1、GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定1范围本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GCMS)测定方法。本标准适用于食品中邻苯二甲酸酯类物质(16种，参见附录A)含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。2原理各类食品提取、净化后经气相色谱质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。3试剂除另有说明外，本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为色谱纯（或重蒸馏分析纯，储存于玻璃瓶中)。3.1
2、正己烷。3.2乙酸乙酯。3.3环己烷。3.4石油醚：沸程30一60。3.5丙酮。3.6无水硫酸钠：优级纯，于650灼烧4h,冷却后储于密闭干燥器中备用。3.716种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)
3、、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP),纯度参见附录B。3.8标准储备液：称取上述各种标准品（精确至0.1mg),用正己烷配制成1000mg/L的储备液，于4冰箱中避光保存。3.9标准使用液：将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的标准系列溶液待用。4仪器4.1气相色谱-质谱联用仪(GCMS)。4.2凝胶渗透色谱分离系统(GPC):玉米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的分离度不低于85%（或可进行脱脂的等效分离装置)。4.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.4离心机：转速不低于4000r/min。4.5旋转蒸发器。4.6振荡器。1
