1、I C S7 1 1 0 0 4 0G7 7固园中华人民共和国国家标准G B T2 2 5 91 2 0 0 8水处理剂双1，6 一亚己基三胺五亚甲基膦酸2 0 0 8 1 2 2 3 发布W a t e rt r e a t m e n tc h e m i c a l s-B i s h e x a m e t h y l e n ea r i a m i n ep e n t a m e t h y l e n ep h o s p h o n i ca c i d2 0 0 9-0 9 0 1 实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖吾G B T2 2 5 9 1 2
2、 0 0 8本标准的附录A 为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(s A C T C6 3 S C5)归口。本标准负责起草单位：河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：王志清、汤长青、王忠英、杨文峰、李琳。水处理剂双1，6 一亚己基三胺五亚甲基膦酸G B T2 2 5 9 1 2 0 0 8H H。O 执卜N _ 心飞：丫“2l 一 O HH 吖卜心k 州叫执一N U o H3 1 外观：琥珀色液体。3 2 水处理剂双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸质量指标应符合表1 要求。G B
3、 T2 2 5 9 1 2 0 0 8表1项目指标活性组分(以B H M T P M P A 计)含量4 5 0 5 0 0亚磷酸(以P O。3 _ 计)含量3 5氯化物(以c l 计)含量6 0p H(1 水溶液)2 0密度(Z 0)(g c m 3)1 2 0铁(以F e 2 _ 计)含量(p g g)3 54 试验方法本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合G B T6 6 8 2 中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B T6 0 1、G B T6 0 2、G B T6 0 3 之规定制备。4 1 鉴别4 1 1 方
4、法提要双1，6 一亚己基三胺五亚甲基膦酸含有5 个磷原子，它在”P 谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体中的磷原子出蜂位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表2 要求，特征谱图参见附录A 图A 1。表2化学位移占归属积分面积积分面积百分数1 0B H M T P M P A 上的磷原子A x7 5其他位移试样中的杂质磷原子4 1 2 试剂和材料4 1 2 1 二氧六环。4 1 2 2 重水。4 1 2 3 磷酸。4 1 3 仪器、设备4。1 3 1 傅利叶变换核磁共振仪：频率3 0 0M H z 以上。4 1 3 2 样品管：外径1 0m m，长度约2 0c m 管。4
5、 1 4 分析步骤4 1 4 1 直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为3 0s，6 5 磷酸作基准(外标a o o)条件下进行测定。F I D 信号不加窗函数(L B-o)处理。当主峰(B H M T P M P A 峰)高度大至3 0c m 时，其基座(峰底宽)不应超过1 5 个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其积分值小于主峰面积的0 5 时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。积分面积百分数”。，数值以表示，按式(1)计算：鬲A x 1 0 0甜积面分积的峰主加一札式mG B T2 2 5 9 1 2
6、 0 0 8A t 磷谱中全部峰的积分面积。试样的谱图应与附录A 图A 1 吻合，积分面积百分数应7 5。4 2 活性组分含量的测定4 2，1 方法提要双1，6 亚己基三胺五亚甲基膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用自动记录仪绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性物含量。4 2 2 试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液：f(N a O H)约1 0m o l L。4 2 3 仪器、设备自动电位测定仪或p H 计带记录仪。4 2 4 分析步骤称取约1 5 0g 试样，精确至0 2m g，置于2 5 0m L 烧杯中，加水8 0m L。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，
7、搅匀，将电极插入烧杯中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，p H在出现第一个突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。4 2 5 结果计算活性组分含量以质量分数Y,D。计，数值以表示，按式(2)计算：-一V 丁c i(M i 而5)i 0 0 1 0 0(2)”1 一丁而“”Lo 式中：y 一两个突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l 1)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)；M-1 _ _ 双1，6 亚己基三胺五亚甲基膦
8、酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m 0 1)(M=6 8 5 o)。4 2 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 3。4 3 亚磷酸含量的测定4 3 1 方法提要在p H 为7 O 7 5 的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。4 3 2 试剂和材料4 3 2 1 五硼酸铵(N H。B。O。4 H：o)：饱和溶液(2 5)。4 3 2 2 硫酸溶液：l+3。4 3 2 3 氢氧化钠溶液：4 0g L。4 3 2 4 碘标准溶液：c(1 2 I。)约0 1m o l L。4 3 2 5 硫代硫酸钠标准滴定溶液
9、：c(N a：S 2 0。)约0 1m o l L。4 3 2 6 甲基红指示液：1g L 乙醇溶液。4 3 2，7 淀粉指示液：l Og L。4 3 3 分析步骤称取约4g 试样，精确至0 2m g，加水溶解。全部转移至5 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取2 5 0 0m L 试液，置于2 5 0m L 碘量瓶中，加2 滴甲基红指示液，用硫酸溶液将试液调至红色，再滴加氢氧化钠至溶液呈橙黄色，加人1 2m L 饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入2 5 o om L 碘标准溶3G B T2 2 5 9 1 2 0 0 8液，立即盖好瓶塞，摇匀，室温下于暗处放置1 0r a i n。
10、加入1 0m L 硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入约2m L 淀粉指示液，滴定至溶液由蓝色突变为红色即为终点。同时做空白试验。4 3 4 结果计算亚磷酸(以P Q 3 _ 计)含量以质量分数砒计，数值以表示，按式(3)计算：m 一盟业罴羰掣l O”一丐五百订丽r 一“”(3J式中：V。空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；V 滴定中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(t o o l L)；m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；M 亚磷酸根的摩尔
11、质量的数值，单位为克每摩尔质量，(g t 0 0 1)(M 一7 9 o)。4 3 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0 2。4 4 氯化物的测定4 4 1 方法提要以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。4 4 2 试剂和材料硝酸银标准滴定溶液：c(A g N O。)约0 1m o l L。4 4 3 仪器、设备4 4 3 1 自动电位滴定仪。4 4 3 2 双液型饱和甘汞电极。4 4 3 3 银电极或氯电极。4 4 4 分析步骤称取约1 0g 试样
12、，精确至0 2m g。置于2 5 0m L 烧杯中，加水1 0 0m L，放入搅拌子。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅拌，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位(在电位突跃点附近，应放慢滴定速度)。同时做空白试验。4 4 5 结果计算氯化物(以c 1 一计)含量以质量分数w。计，数值以表示，按式(4)计算：。一1(V 百-V 而o)-c M 一(4 1 0 04)”3 一丌瓜i；-x一()式中：V 一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m L)V。空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 m L)；c 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩
13、尔每升(m o l L)，m 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m 0 1)(M 一3 5 4 5)。4 4 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0 2。G B T2 2 5 9 1 2 0 0 84 5p H 值的测定4 5 1 仪器、设备酸度计：精度为0 0 2p H 单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。4 5 2 分析步骤称量(1 0 0+0 0 1)g 试样，置于烧杯中，加适量的水，全部转移到1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入
14、被测溶液中，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出p H 值。4 6 密度的测定4 6 1 原理由密度计在被测溶液中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。4 6 2 仪器、设备4 6 2 1 密度计：分度值为o 0 0 1g c m 3。4 6 2 2 恒温水浴：温度控制在(2 0 土o 1)。4 6 2 3 玻璃量筒：2 5 0m L。4 6 2 4 温度计：0 5 0，分度值为0 1。4 6 3 分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡，将量筒置于2 0 的恒温水浴中，待温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2c I n 以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露
15、在外面的部分所沾液体不超过2 3 分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为2 0 时试样的密度。4 7 铁含量的测定4 7 1 方法提要试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子，在p H4 6时，二价铁离子和邻菲哕啉形成一种红色的络合物，用分光光度计在最大吸收波长5 1 0n m 处，测定其吸光度。4 7 2 试剂和材料4 7 2 1 盐酸溶液：1+1。4 7 2 2 氨水溶液：1+1。4 7 2 3 盐酸羟胺溶液：2 0 0g L。4 7 2 4 邻菲哕啉溶液：1 5g L。称取5 0g 邻菲哆啉(c，：
16、H。N：H：0)，溶于2 5 0m L9 5 乙醇中，再h a Y,8 0m L 水，摇匀即可。4 7 2 5 高纯铁(9 9 9)。4 7 2 6 铁标准贮备溶液：1m L 含有o 1m gF e。称取0 1 0 00g 高纯铁，精确到0 2m g，置于1 5 0m L 烧杯中，加1 0m L 浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到10 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4 7 2 7 铁标准溶液：1m L 含有0 0 1m gF e。移取铁标准贮备溶液1 0 0m L 于1 0 0m L 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4 7 3 仪器、设备分光光度计：带有光程为3c m 的吸收池。4 7 4 校准曲线的绘制分别取0m L(试剂空白溶液)、2 0 0m L、4 0 0m L、6 0 0m L、8 0 0m L、1 0 o om L 铁标准溶液于5G B T2 2 5 9 1 2 0 0 86 个1 0 0m L 烧杯中，各加水4 0m L，若有必要，用盐酸溶液借助p H 计将溶液的p H 值调至1 5 2 0。分别加入2 m L 盐酸羟胺溶液，混合均匀，
