1、GB/T22981一2008前言本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：段文仲、马育松、郭春海、王凤池、葛娜、艾连峰、实彩云、吕红英、庞国芳。IGB/T22981-2008c)检测方式：多反应监测：d)鞘气压力：2.07105Pa;e)辅助气压力：5.5210Pa;D正离子模式电喷雾电压(IS):4000V;g)毛细管温度：320；h)源内诱导解离电压：10V;i)Q1,Q3分辨率：Q1为0.4，Q3为0.7，)碰撞气：高纯氩气；k)
2、碰撞气压力：0.2Pa;1)其他质谱参数见表2。表2杆菌肽的参考保留时间、定性离子对、定量离子对和裂解能量化合物名称保留时间/min定性离子对(m/x)定量离子对(m/x)裂解能量/eV475.3/669.315杆菌肽6.42475.3/669.3475.3/869.4157.3.3液相色谱-串联质谱测定7.3.3.1定性测定样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许误差%相对离子丰度及k5020k5010k20k10允许的相对误差20
3、25士30土507.3.3.2定量测定在上述色谱条件下，用6个不同浓度的杆菌肽基质标准工作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中杆菌肽的响应值应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，杆菌肽标准物质的多反应监测(MRM)色谱图参见附录A中的图A.1。杆菌肽的参考保留时间为6.42min。本方法的添加回收率数据参见附录B中的表B.1。7.4平行试验按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。8结果计算杆菌肽残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：X=ex出8(1)式中：X一试样中杆菌肽残留量，单位为微克每千克(4g/kg)；c一从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升(g/mL);V一试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);m最终试样溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白值。3
