1、GB/T32951-20167分析步骤7.1称样称取过筛的试样1.0g2.0g,精确至0.1mg。7.2提取试料置于50mL带盖塑料离心管中。向试料中加入20 mL Na:EDTA-Mcllvaine-甲醇提取液，于机械振荡提取仪中室温（约25）下提取20min于15下置于离心机上，离心速度不小于3500r/min,离心10min,取上清液至另一离心管中。残渣中再依次加入20mL、10mLNa2EDTAMcllvaine-甲醇提取液，重复提取两次，合并上清液并定容至50mL。7.3净化从定容的50m上清液中取5mL置于氮气吹干仪上，室温（约25）下吹至原体积的一半左右，加适量水稀释至体积约5m
2、L,以1mL/min的速度通过已活化处理的固相萃取桂依次用5mL水，5mL甲醇-水淋进固相取柱弃去全部流出液。减压抽王m用5m草酸-甲醇溶液洗脱目标物。洗脱液使用饱和NaOH溶液调至DH约为56留手氮吹仪欧至近王，角1L水溶解残渣，过0.22um滤膜，按7.4.3.1测定进行测定当有机吧样品中基体及杂质对标物色谱峰没有影可省略化骤，试样经7.2提取步骤后，过0.22um7.4测定7.4.1液相色谱参考条件推荐的液相色谱条件如下a）色谱柱，C18柱，2.看m4.6mmX100mm或相当者b)流动相及梯度洗脱条件：见表1；c)流速：l.0inL/mind)柱温：30；e)检测波长：355nD进样量：20L。表1流动相及梯度洗脱条件时间/min流动相乙腈(4.2)/%流动相0.01mol/L草酸(4.12)/%流动相甲醇(4.1)/%8884101570151615701517884258843
