1、G B/T 3 5 9 5-2 0 0 0前台 本标准等效采用I S O 5 3 1 4:1 9 8 1 肥料中 氨态氮含量的测定一蒸馏后滴定法。本标准根据我国标准的格式对I S O 5 3 1 4:1 9 8 1 标准稍作编辑性修改:删去了I S O 5 3 1 4:1 9 8 1 中 第2章参考资料和第8 章试验报告，增加了标准“前言”和第2 章“引用标准”。本标准与I S O 5 3 1 4:1 9 8 1 标准技术上的差异:a.在“I S O前言”前增加了标准“前言”。b.第1 章“范围”规定也可适用于相应的工业产品口 c.增加了第2 章“引用标准”。d.第4 章“试验方法”中规定了所
2、用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合H G/T 2 8 4 3 之规定。e.在4.1 试剂中指示剂采用甲基红一 亚甲基蓝混合指示液一种，删去了甲 基红指示液。f.在4.2.1 蒸馏仪器中冷凝管由7 个球泡阿里因式冷凝管改为直管式冷凝管;接收器(锥形瓶)改为双连球吸收瓶。H.本标准将I S O 5 3 1 4:1 9 8 1 中7.2“精密度”更改为4.4.2“允许差”。h.本标准4.4.2“允许差”规定平行测定的绝对差值不大于。.0 6;而I S O 5 3 1 4:1 9 8 1 中7.2 精密度”中平行测定的绝对差值不大于。.0 3%e本标准与G B/T 3 5 9
3、5-1 9 8 3 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法 的内 容差异:a 修改了 标准的“前言”。b.在标准的“前言”后增加了“I S(前言”。c 增加了第2 章“引用标准”。d.第4 章“试验方法”中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合H G/T 2 8 4 3 之规定。e.在4.1 试剂中指示剂采用甲基红一 亚甲基蓝混合指示液一种，删去了甲基红指示液。f.删去了G B/T 3 5 9 5-1 9 8 3 中4.1 蒸馏仪器”，规定也可采用I S O 3 3 3 0:1 9 7 5 的蒸馏仪器。9.在4.2.1 蒸馏仪器中冷凝管由7 个球泡阿里因式冷凝管改为直
4、管式冷授管;接收器(锥形瓶)改为双连球吸收瓶。卜.删去了原标准的“附录A o 本标准自 实施之日 起，代替G B/T 3 5 9 5-1 9 8 3,本标准由 国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海化工研究院。本标准起草人:朱涛。本标准于 1 9 8 3 年首次发布。G B/T 3 5 9 5-2 0 0 0I S O前言 I S O(国际标准化组织)是国际标准学会(I S O成员体)的世界性联合会，I S O技术委员会承担着国际标准的制订工作.某个成员体可以代表技术委员会组织制订标准，与I S()有协作关系的国际性组织、政府、非政府组
5、织也可以参加 被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被I S O委员会确认为国际标准。本标准由技术委员会I S O/T C 1 3 4 肥料及土壤调理剂制订，并于 1 9 7 8 年 3 月向各成员体发布。以卜 国家的成员体投赞成票:澳大利亚、巴西、加拿大、前捷克斯洛伐克、埃及、法国、德国F.R.,匈牙利、印度、伊朗、爱尔兰、以色列、意大利、肯尼亚、墨西哥、荷兰、新西兰、挪威、菲律宾、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、南非、西班牙、泰国、土耳其、英国、前苏联、委内瑞拉、南斯拉夫。无成员体投反对票。中华人民共和 国国家标准肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法 G B/T 3 5 9 5-2 0
6、 0 0e q v I s o 3 5 1 4:1 9 8 1代替 G B/T 3 5 9 5一 1 9 8 3F e r t i l i z e r s-D e t e r mi n a t i o n o f a m mo n i a c a l n i t r o g e n c o n t e n t-Ti t r i me t r i c me t h o d a f t e r d i s t i l l a t i o n1 范围 本标准规定了蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量的方法。本标准适用于只 有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于
7、相应的工业产品2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。H G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要 从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红一 亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定过量硫酸。4 试验方法 本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合H G/T 2 8 4 3 之规定。4.1 试剂4.1.1 硫酸钱:优级纯，在
8、1 0 5 干燥至恒重。4.1.2 盐酸:1+1 溶液。4.1.3 氢氧化钠:4 0 0 g/L 溶液.4.1.4 硫酸标准滴定溶液:c(1/2 H i S O,)二 0.2 m o l/L,4.1.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.2 m o l 几。4.1.6 甲基红一 亚甲基蓝混合指示液。4 门.7 广范p H试纸。4.1.8 真空硅脂。4.2 i x 器 一 般试验室仪器和4.2.1 蒸馏仪器 最好用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。黔黯黯嘿i t A 4,A A*814 ff 9 Y+9 A M 41L,t R iT 黑a 1F:fkM 9 M
9、1#*r.F P 2000-07-31#tt,#2001-03-01G B/T 3 5 9 5-2 0 0 0璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的蒸馏仪器如图1 所示，包括以下各部分:A 蒸馏烧瓶.1 0 0 0 m l，带2 9 号内接标准磨口;B 防溅球管，与蒸馏烧瓶连接的一端带2 9 号外接标准磨口，与冷凝管连接的一端带1 9 号外接标准磨 口;C 滴液漏斗，容量为5 0 m l;D 冷凝器，有效长度约4 0 0 m m，进口为1 9 号内接标准磨口，出口为带2 9 号外接标准磨口;E 吸收瓶,5 0 0 M I.,瓶口为带2 9 号内接标准磨口，瓶侧连接双连球。A-熬馏烧瓶;B-防
10、溅球管;C 一滴液漏斗;D 一冷凝管 E-吸收瓶 图 1 蒸馏仪器图4.2.2 固定装置用的铁架台与弹簧夹。4.2.3 防爆沸石或防爆管(由一根 1 0 0 m m X 5 m m玻璃棒，连接在一根2 5 m m聚乙烯管上)。4.2.4 机械振荡器。4.3 分析步骤4.3.1 试样 称取约1 0 g 试样，精确至0.0 0 1 g，移入5 0 0 m l，量瓶中。4.3.2 试液的制备4.3.2.1 可溶于水的产品 加入约4 0 0 m l.2 0 C 水到试样(4.3.1)中，用机械振荡器(4.2.4)将量瓶连续振荡3 0 m i n.4.3.2.2 含有可能保留有氨的水不溶物的产品G B/
11、T 3 5 9 5-2 0 0 0 加入5 0 m 工，水和2 0 m l,盐酸溶液(4.1.2)至试样(4.3.1)中，混合量瓶中的内容物，静止至停止释出二氧化碳为止，加水约4 0 0 m l水，用机械振荡器将量瓶连续振荡3 0 m i n,注:上 述手续是提取全部氨态氮，试样并不需要完全溶解4.33 测定4.3.3.1 蒸馏 用水稀释到量瓶刻度，混匀。用中速定量滤纸干过滤于烧杯中，弃去最初滤出的5 0 m l滤液，然后用吸液管吸取一份滤液移入蒸馏烧瓶(4.2.1 A)中，该份滤液应含 2 5 m g 1 0 0 m g 氨态氮，最好含7 5 m g-1 0 0 m g。加入约3 5 0 m
12、 l水和几粒防 爆沸石或防爆管(4.2.3)于蒸馏烧瓶。用单标线吸液管移取5 0.0 m l 硫酸标准滴定溶液(4.1.4)于吸收瓶(4.2.1 E)中，加水，使溶液能封住双连球与瓶连接口 并加4-5 滴指示剂溶液(4.1.6).用硅脂涂抹仪器接口，按蒸馏装置图安装仪器，并确保仪器所有部分密封 通过滴液漏斗(4.2.1 C)往蒸馏瓶中注入 1 5 m L氢氧化钠溶液(4.1.3)，如在溶解试样时(见4.3.2.2)已加入2 0 m l 盐酸溶液(4.1.2)，此时应加入2 5 m L氢氧化钠溶液(4.1.3)。注意滴液漏斗中要留有2 m l-溶液，用水稀释至1 5 m L-2 0 m L,加热
13、蒸馏，直至吸收瓶中的蒸馏液收集量达到 2 5 0 m L时，把吸收瓶稍微移开，用广范p H试纸(4.1.7)试验随后的蒸馏液为中 性，以确保全部氨完全蒸出，停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管(4.2.1 B)，用水冲洗冷凝管(4.2.1 D)，并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。4.3.32 滴定 将吸收瓶中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.5)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色。4,3.4 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4.3.5 核对试验 使用新鲜制备的含1 0 0 m g 氮的硫酸按(4.1.1)，定期核对
14、蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。4.4 分析结果的表述4.4.1 计算氨态氮含量，以氮(N)质量百分数 XWX表示，按式(1)计算:(V，一 V)X 0.0 1 4 0 1=-一.不 nX 1 0 0.。，.。.。(1)式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o t/L;V 测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 v，测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 0.0 1 4 0 1 与1.0 0 m l,氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)质量;I n-一 试料的质量,B o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4.2 允许差 平行测定的绝对差值不大于。.%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.0 8%.,ml;m l.=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氮的
