1、中华 人 民共 和 国 国 家 标 准UD C 6 6 8.5 6:5 4 3化妆品卫生化学标准检验方法 砷0 6 2GB 791 7.2一 87S t a n d a r d m e t h o d s o f b y 川 e n i c t e s t f o r c o s m e t i c s Ar s e ni c 本标准适用于化妆品中总砷的测定。规定的两种方法最低检出量为0.5 u g 砷。若取坛样品测定，最低检测浓度为。5 P P m.1 二乙抓基二硫代甲 酸银分光光度法 1.1 方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生
2、态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醉胺一 氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用.生成棕红色的胶态银，比色定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和相可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对侧定有明显干扰.1.2 样品采集 见G B 7 9 1 7.1-8 7 化妆品卫生化学标准检验方法汞 第2 章。1.3 试荆 1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注:试剂的配制，提纯和分析步玻中均用此水。1.3.2 硝酸 密度 1.4 2 即m l):分析纯。1.3.3 硫酸(密度 1.8 4 g/
3、m l):分析纯。1.3.4 硫酸(1+1).1.3.5 硫酸(l m o l/L).1.3.6 氢氧化钠(2 0%).1.3.7 酚酞指示剂(0.1 纬乙醉溶液):称取O.I g 酚酞，溶于5 0 m 1 9 5%乙醉，加水至1 0 0 m 1.1.3.8 氧化镁:分析纯.1.3.9 硝酸镁(1 0%).1.3.1 0 盐酸(1+1).1.3.1 1 碘化钾(1 5 纬)。1.3.1 2 抓化亚锡溶液(4 0 Y.),称取4 0 8 抓化亚锡(分析纯)，溶于4 0 m l 浓盐酸(分析纯)中，加水至1 0 0 m l 溶液中，可放入金属锡杖数顺.1.3.1 3 无砷锌粒;1 0 -2 0目。
4、1.3,1 4 乙酸铅溶液(0 0 0).1.3.1 5 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入 1 0%乙酸铅溶液(1.3.1 4),2 h 后取出，晾干，并使膨松。1.3.1 6 二乙氨基二硫代甲酸银(D D C-A g)溶液:称取0.2 5 g D D C-A g，用少许舰仿溶解。加入 1.O m l三乙醉胺，再用抓仿稀释至I O O m l。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。中华人民共和国卫生郎 1 9 8 7 一 0 5 一 2 8 批准1 9 8 了 一 1 0 一 0 1 实施GB 7917.2一 87 1.3.1 7 氯仿:分析纯。1.3.1 8 三乙醇胺。1.3.1 9 砷标准贮备
5、液:称取。.6 6 0 0 g 经 1 0 5 干燥 2 h的三氧化二砷(A s,O,，分析纯)，溶于5.1 2 0 0 o 氢氧化钠溶液(1.3.6)中.以酚队(1.3.7)作指示剂，用1 m o l/L 硫酸溶液(1.3.5)中和至中性后，再加入 1 5.1 1 m o l/L硫酸溶液(1.3.5)，并用水定容至5 0 0.1。此溶液 1.O O m l 含 1.O O m g 砷。1.3.2 0 砷标准溶液:移取砷标准贮备液(1.3.1 9)1.O O m l 置于 l 0 0 m l 容t瓶中，加水至刻度，混匀。临用时吸取此溶液 1 0.O m l，加水定容至 l 0 0 m l，混匀
6、。此溶液 1.O O m l 含 1.O O w g 砷。1.4 仪器 1.4.1 凯氏定氮瓶(2 5 0.1)，或锥形瓶(1 2 5.1),1.4.2 瓷燕发皿(5 0 m p,1.4.3 砷测定装置:如图 1,落 7 0-y 司卜 呀，叫丫挤.411孟丫二.胜11倒二!.lest1 2 5.1rleslesse且.ee200we.ee月esesl|1上图 11 一 1 2 5.1 锥形瓶1 2-导气管1 3-乙酸铅棉花;4-1 0.1 刻度试管1 5 一二乙氨基二硫代甲酸银吸收液 1.4.4 分光光度计.1.5 分析步驻 1.5.1 样品前处理(可任选一种处理方法)7.5.1.1 H N
7、O,-H,S O.湿式消解法 试样如含有乙醉等溶剂，则应预先将溶剂挥发(不得干涸)，如含有甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。称取约 1.0 0-2.0 0 8 经充分混匀的试样，同时作试剂空白。置于2 5 0 m l 定氮消解瓶或 1 2 5 m l 锥形瓶中，加入数 撷玻璃珠。然后加5 m l 水、1 0-1 5 m l 硝酸(0.3.2)，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，冷却后加入5 m l 硫酸(1.3.3)，继续加热消解。若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解，如此反复，直至溶液橙清或微黄。放置冷却后加2 0 m l 水，继续加热煮沸至产生白烟。如此处理两Gs
8、7 91 7。2 一 8 7次，将消解液定量转移至5 0 m 1 容量瓶中，加水定容至刻度，备用。此溶液每!O m l 相当含(I+1)硫酸2.11.5.1.2 干灰化法 称取约 1.0 0 -2.O O g 经充分混匀的试样，置于 5 0 m 1 瓷蒸发皿中，同时作试剂空白，加入 1 O m l 1 0%硝酸镁溶液(1.3.9),I g 氧化镁(1.3.8)粉末，将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在 6 0 0 C下灰化 4 h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用2 0.1(I+I)盐酸(1.3.1 0)分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。
9、并加水定容至5 0 m l，备用。此溶液每1 0.1 相当含盐酸(I+1)(已除外中和消耗量)2.0 m 1,1.5.2 测定 移取0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.O m l 砷标准溶液(1.3.2 0)、适量样液(1.5.1.1 或1.5.1.2)和空白溶液.分别置于砷化氢发生瓶中。样品采用湿式消解法(1.5.1.1)处理者，加入硫酸使总酸量相当含(1+1)硫酸 l O m l;样品采用干灰化法(L.5.1.2)处理者，加入盐酸(I+l)使总酸含量为l O m l a然后加水至总体积为S O m l,各加 2.5 m l 1 5%碘化钾溶液
10、(1.3.1 1)及 2.0 m 1 4 0%氯化亚锡溶液(1.3.1 2)，摇匀。放置 1 O m i n后，加入3-5 g 锌粒(1.3.1 3).立即接上塞有乙酸铅棉的导气管.并将其插入已加有5.O m l 二乙氨基二硫代甲酸银溶液(1.3.1 2)的吸收管。室温(2 5 C)下反应 I h,反应完毕。若吸收液体积减少，则用抓仿补至 5.O m l。将部分吸收液移入 l c m比色皿中，以氯仿为参比，在分光光度计上.于波长5 1 5 n m处，测量吸光度。1.5.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。1.6 分析结果的计算 按式(I)计算砷浓度:AS(P P M)二垫:二 2 n
11、.(I)式中:呱-一 从工作曲线上查得试剂空白的砷量+u g;从工作曲线上查得样品测试液中的砷量，N g;”一一称样量.g;V.一 一分取样品溶液体积.们 肠V-一样品溶液总体积,M I.2 砷斑法 2.1 方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾、氯化亚锡以及新生态氢的作用下，生成砷化氢。经去除硫化氢干扰后，与嗅化汞试纸作用生成黄棕色斑点。与标准砷斑比较定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和铂可干扰砷化氢的发生，但正常情况下化妆品含量，不会产生干扰。锑含量在 0.I m g以 F无影响。2.2 样品采集 同 1.22.3 试剂2.3.一2.3.1 5同 I.3.I 一I.3.1 5,的 含油、蜡质高
12、的样品.改为 I g 硝酸镁固体Gs 7917.2一 87 2.3.1 6 乙酸铅滤纸片:经 1 0%乙酸铅溶液(1.3.1 4)浸溃的滤纸，晾干并切成 4 m X 7 c m片状，用时卷成小纸卷。2.3.1 7 澳化汞溶液(5%):称取 5 g 漠化汞(分析纯)，溶于9 5%乙醇中，并稀释到 I O O M I,贮于棕色瓶中。2.3.1 8 浪化汞试纸:直径 2 c m圆形滤纸片 在 5%澳化汞溶液(2.3.1 7)中浸渍，用前晾干 2.3.1 9 一2.3.2 0同 1.3.1 9 -1.3.2 0 0 2.4 仪器 2.4.一2.4.2同 I.4.I 1.4.2 0 2.4.3 砷化氢发
13、生瓶。2.4.4 则 砷管:见图 2 图 2一 锥形瓶 2-标准 玻璃(口;3 一 1 4!9 砷i i:I-i i 日 5 一 玻璃相O乙酸错纸;7 一乙酸铅锦 2.5 分析步骤 2.5.1 样品前处理 2.5.工.-2.5.1.2同 1.5.!.一1.5.1.2.2.5.2;则定 住 取0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0 m 砷标准溶液(2.3.2 0)、适里样液(2.5.1.1 或2.5.I.2)和空白溶液.分别置f 砷化氢发生瓶中，各加 I O m l(I+I)盐酸(2.3.1 0)(样品及空白瓶要分别减去加入的样品液及空自液的含酸量).加水至总体积为5 0 m 1。再
14、加2.5 m 1 1 5%碘化钾(1.3.1 U及2.O m 1 3 0 Y,瓶化亚锡溶液(2.3.1 2)摇匀.放置 I O m i n左右。将乙酸铅棉花及乙酸铅滤纸装入测砷管中，片将澳化汞试纸紧夹于测砷管上部磨口之间。注意试纸必须夹紧.并对准孔径位段 o 向各砷化氢发生瓶中加入 3-5 g 锌粒(2.3.1 3)，迅速装 t.测砷管并寨紧。在室温(2 5 C)下F应I h取!衍臭化汞试纸。将样品砷斑与标准砷斑比较 定量。2.6 分析结果的计算 按式(2 川，算砷浓度:G B 7 9 1 7.2 一 8 7A s(D P m)(2)式中:。与标准砷斑比 较得空白含砷量，P H t ，、与标准砷斑比 较得侧试液含砷量，u 8;二祥品质量，B;V,测定时样液取样体积，m I;V样液总体积，m l,附加说明:本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰、刘玉清.本标准由中国预防医学科学院环境卫生监侧所负贵解释。
