1、中华人民共和国国家标准GB 5351 995硫酸按代 喇 S s s G li 10 8.R 3A mm o n i u m s u l p h a t e主题 内容与适 用范 围 本标准规定 了 硫酸按的技术要求、试验力法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸按、炼焦所制得的副产硫酸钱。本标f f 不适川J火电厂脱硫法或具它烟气脱硫法生产的副产硫酸i s(产品 分子式:(NH)5().相对分 子质量:1 3 2.1&l(根据 1 9 8 9年国际相对原子质U)2 引用标准 BT6 0 1 化学试剂滴定分析(容最分析)用标准溶液的制备G B/I 6 0
2、 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B/1,6 1 1 化学试剂密度测定通用方法G 1 3 1 2 5()极限数值的表示方法和判定方法G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G 1 i 8 汤 6，固体化学肥料包装3 技术要 求3.1 硫酸铰质量应符合表 1 要求表 1t ry口指优等品等品合格品外观白色结晶，无可见机械杂质无可见机械杂质氮)含址 以 r-基计)-I 水分 H()蕊游离酸(日 5()含量冬21.0()-0321.00.30.()50.2(、铁(P 曰含缺0 00 7砷(八刘含坦0.0 0 0 0
3、5重金属(以 P)l 沁含114o.0 0 5水小溶物含G l0 01注:ll 硫酸被作农业月 I 时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标国家技术监督局 1 9 9 5-1 2-2 0 批准1 9 9 6-0 8-01 实施G B 5 3 5 一 1 9 9 54 试验方法 分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂;所使用的水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水(仅测定p H值范围和电导率)规格;所有滴定分析用标准溶液按G B/T 6 0 1 配制和标定;所有杂质测定用标准溶液按G B/T 6 0 2 配制;所有试验方法中所用制剂及制品按G B/T 6 0 3 配制。4.1 外观 目
4、测。4.2 氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法)本方法等效采用I S O 3 3 3 2-7 5 工业用硫酸铁一氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法。4.2 门方法提要 硫酸按在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠际准滴定溶液回滴过量的硫酸。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氢氧化钠(G B/T 6 2 9),4 5 0 g/I.溶液;。2.2.2 硫 酸(G B/T 6 2 5)标 准 滴 定 溶 液，(省 H,S O)一。5 m o ll;4.2.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c(N a O H)=0.5 m o t/I;4.2.2.4 甲 基红一 亚
5、甲基蓝混合指示剂;溶解。.1 g甲 基红(H G/T 3-9 5 8)于5 0 m L乙醇(G B/T 6 7 9)中，再加入。.0 5 g 亚甲 基蓝，溶解后，用 相同的乙 醇稀释至1 0 0 m L o4.2.2.5 硅脂或其他不含氮的润滑脂。4.2.3 仪器、设备 一般实验室仪器和:4.2.3 门蒸馏仪器 本方法使用的仪器如图1 所示:a.蒸馏瓶(A):容积为1 1;b.防溅球管(B):平行地插入滴液漏斗(C);c.滴液漏斗(C):容积为5 0 m L;d.直形冷凝管(D):有效长度约4 0 0 m m;。.吸收瓶(E):容积为5 0 0 m l瓶侧连接双连球。G B 5 3 5 一 1
6、 9 9 54.2.*W 图 1 蒸馏装置3.2 防暴沸石或防暴沸装置，后者由一根长1 0 0 m m，直径 5 m m玻璃棒接上一根长2 5 m m聚乙4.2.4 分析步骤4.2-4.1 试样溶液的制备称取4.2.42l o g 试样，精确至。.0 0 1 g,溶于少量水中，转移至5 0 0 m L量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。蒸馏 从量瓶(4.2.4.1)中吸取5 0.0 m L试液于蒸馏瓶(A)中，加入约3 5 0 m L水和几粒防暴沸石(或防暴装置:将聚乙烯管接触烧瓶底部)。用单标线吸管加入5 0 m L 硫酸标准滴定溶液于吸收瓶(E)中，并加入8 0 m L水和5 滴混合指示剂溶液
7、 用硅脂涂抹仪器接口，按图1 安装蒸馏仪器，并确保仪器所有部分密封。通过滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入氢氧化钠溶液(4.2.2.1)2 0 m L,注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。加热蒸馏，直至吸收瓶(E)中的收集量达到2 5 0 3 0 0 m L时停止加热，打开滴液漏斗(C)，拆下防溅球管(B)，用水冲洗冷凝管(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶。4.2-4.3 滴定 将吸收瓶(E)中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色为终点G B 5 3 5 一 1 9 9 54.4 空白试验在测定的同时，除不加试样外，按4
8、.2.4.1-4.2.4.3 完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操5 分析结果的表述氮(N)含量(二，以干基计)，以质量百分数(%)表示，按式(1)计算勺乙。，走车作本(V:一V,)c X 0.0 1 4 0 11 0 0一X H _ o又 1 0 0介m X 聂X1 0 0(V:一 V,)c X 1 4 0 1 m(1 0 0 一，H2(7)式中:V,测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V e-空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，m o l/L;，试样的质量,g;z H,r 试 样中 水的 百 分含量;.。(1)0.0 1 4 0 1
9、与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0,.I/L 相当的以克表示的氮的质 量4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.0 6%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.1 2 0 0 04.3 氮含量的测定甲醛法4.3.，方法提要 在中性溶液中，钱盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于钱盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 氢氧化钠(G B/T 6 2 9),4 g/L 溶液;4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(N a O H)二。.5 m o l/L;
10、4.3.2.3 甲 醛,2 5 0 g/L 溶液;按附录A配制和测定。4.3-2.4 甲 基红(H G/T 3-9 5 8)指示液，1 g/L乙醇(G B/T 6 7 8)溶液;4.3.2.5 酚酞(G B/T 1 0 7 2 9)指示液,1 0 g/L乙醇(G B/T 6 7 8)溶液。4.13 分析步骤4.3.3.1 试样溶液的制备 称取1 g 试样，精确至0.0 0 1 g,置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加1 0 0 -1 2 0 m L 水溶解，再加指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(4.3.2.1)调节至溶液呈橙色。4.13.2 测定 加入1 5 m L甲 醛溶液至试液(4-3-3.1)
11、中，再加入3 滴酚酞指示剂溶液，混匀。化钠标准滴定溶液(4-3.2-2)滴定至浅红色，经1 m i n 不消失(或滴定至p H计指示1 滴甲基红3.3 空白试验放置5 m i n，用氢氧p H 8.5)为终点。在测定的同时，除不加试样外，按4.3.3.1 和4.3.3.2 完全相同的分析步骤，试剂和用量进行平行4 分析结果的表述氮(v)含量(二:，以干基计)，以质量百分数(%)表示，按式(2)计算:3作3车操车G B 5 3 5 一 1 9 9 5(v 一 v2)c x 0.0 1 4 0 11 0 0一 x H,又 l o om X(V:一 V)1 0 0c只 1 4 0.1 -(1 0 0
12、 一Z H 0)式中 V.-测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m 工 _;(2)V一一空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;:氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度.m o t/工;m一一试样的质量，9;2 H,O-试 祥中 水的百 分含量;0.0 1 4 0 1 一与1.0 0 m l 氢氧化钠标准滴定 溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/I 相当的以克表示的氮的 质 量4.3.5 允许差 取平行侧定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 6 Y ;不同实验室侧定结果的绝对差值不大于0.1 2%,4.4 水分的测定重量法4.4.1 方法提要 在
13、一定温度的电热恒温干燥箱内.将试样烘干至恒重.然后测定试样减少的质量本方法适用于所取试样中 水分质量不小于。.0 0 1 g o4.4.2 仪器、设备 一般实验室仪器和:4.4.2 门带盖磨口称量瓶，直径5 0 m m，高3 0 m m;4.4-2.2 电 热恒温干燥箱，能维持温度1 0 5 12 C。4.4.3 分析步骤 称取5 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，置于预先在1 0 5 12 干燥至恒重的称量瓶(4.4.2.1)中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在1 0 5 士2 C的温度中干燥3 0 m i n 后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥
14、器中冷却至室温称重，重复操作，直至恒重。取最后一次测量值作为测定结果。Z,一 m 母m z x 1 0 0m (:)称量瓶及试样在干燥前质量.9;称量瓶及试样在干燥后质量 9;试样的质量，g o秘处4.4.式中4 分析结果的表述水分(H,O)(z,)，以质量百分数(%)表示，按式(3)计算4.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于。.0 s%o4.5 游离酸含量的测定容量法 本方法等效采用I S O 2 9 9 3-7 4 工业用硫酸按游离酸度的测定一滴定法。4.5 门方法提要 试样溶液中的游离酸，在指示剂存在F，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定4.5.
15、2 试剂和材料4.5.2.1 氢 氧化钠(G B/T 6 2 9)标准滴定溶液,(N a O H)二 0.1 m o l/L;G B 5 3 5 一 1 9 9 54.5-2.24.5.2.3盐酸(G B/T 6 2 2)溶液，c(H O l)=0.1 mo l/I;甲基红一 亚甲基蓝混合指示剂1 二 配制方法同4.2.2 44.5.2.4 分析中用的水 在 1 0 0 0 m L水中，加2-3 滴指示剂溶液(4.5.2.3)，如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶液(4.5.2.1)或盐酸溶液(4.5.2.2)，调节至溶液呈灰绿色(或酸度计指示在p H5.4-5.6).4.5.3 仪器、设备 一般
16、实验室仪器和:4.5-3.飞 微量滴定管，5 m L，分度值。.0 2 m 工;4.5.12 酸度计。4.5.4 分析步骤 称取l o g 试样，精确至。.0 1 g,置于1 0 0 M I烧杯中，加5 0 m l水(4.5.2.4)溶解，如果溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用水(4.5-2-4)洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于2 5 0 m L的锥形瓶中4.5.式中加1-2 滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为 终点。若试液有色，终点难以观察，也可滴定至酸度计指示p H 5.4 -5.6 为终点。5 分析结果的表述游离酸(H M S O,)含量(z 4)，以质量百分数(%)表示，按式(4)计算:二、一 c V X 0.0 4 9 卫 X 1 0 0 c V 只 4.9 0=一 m一“”“”二 二 (4)0.0 4 94.5.6。氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，m o l/L;V测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积,m L;m 试样的质量,g;0 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.o o o m o l/L 相当的以 克表示的硫酸的 质量。允
