1、GB/T37512-20194.11注射器:10uL。4.12检测器:示差折光检测器。最高灵敏度折光指数至少是10-。4.13不锈钢色谱柱:柱长250mm,柱内径4.5mm,填料粒径5um,含碳22%23%十八烷基键合硅胶。柱效宜确保三油酸甘油酯与邻近保留时间的甘三酯色谱峰分离良好。4.14样品瓶:2mL,带孔旋盖(Teflon垫)。5试剂除另有说明外,所用试剂均为分析纯。5.1石油醚:4060,色谱纯,或正己烷5.2乙醚:无过氧化物,新蒸馏。5.3洗脱液:用于柱色谱纯化油脂,石油酰:乙醚=8713(体积比)。5.4硅胶:70目230目,Me7734,含水量5%(质量分数).5.5玻璃棉5.6
2、丙酮:色谱级5.7乙腈或内腈:色谱级。5.8流动相乙十丙酮重者花获得满意效果初面)或内情。脱气,并可能需多次脱气直至不影响分离5.9溶剂丙5.10甘上酯考物质:商酯(三棕三油家银据等牧碳确定保留时间;或参考附司A中低亚新酸油(橄你灿高亚榄油(油橄榄油的液相色谱图(参见图A.1图A.2).注1:洗脱序可由计算的交定,等数(EC定为EC熟中CN为碳数,为双健数;若专虑双建来源,计算变证战确。如、,。分别画麻酸双个嫩,等效碳数可依下式算:其中系数、山,和商多聊年在未东提条开下,关希式近仪于:ECN=CN-2.60mo-2.35n-2.17nm注2:计算几种甘三酸参考物质相对于三油酸甘油酯的选择因子:a=RT/RT三袖酸甘袖形其中调整保留时间RTRT一RT料1ga与f(双键数)美系图可确定所有脂肪酸甘油酯(包括甘三酯参考物质)的保留值,参见图B.1。5.11固相萃取柱(SPE):硅胶1g,6mL。6操作步骤6.1试样制备6.1.1纯化必要性为避免干扰物质引起假阳性结果,样品应进行纯化6.1.2传统柱色谱纯化6.1.2.1色谱柱的制备向色谱柱(4.3)中加入30mL洗脱液(5.3),然后加入少许玻璃棉(5.5),用玻璃棒(4.5)将玻璃棉压