1、GB7494-87称取50g一水磷酸二氢钠(NaHz P04H20)溶于300ml水中,转移到1000m1容量瓶中,缓慢入6.8ml浓疏酸(H2S04,p=1.84g/ml),用水稀释至标线。3.8酚酞指示剂溶液。将1.0g酚酞溶于50ml乙醇CzHs0H,95%(V/V)中,然后边搅拌边i人50m1水,滤去形成的沉淀。3.9玻璃棉或脱脂棉。在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保在清洁的玻璃瓶中待川。4仪器一般实验室仪器和:4.1分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。4.2分液漏斗:250m!,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。4.3索氏抽
2、提器:150m】平底烧瓶,35160mm抽出筒,蛇形冷凝管。注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。5样品取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4冰箱,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4天,加人1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。本方法用的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前,应将水样预先经速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。6步骤6.1校准取一组分液福斗(4.2)10个,分别加入100、99、97、95、
3、93、91、89、87、85、80m1水,然后分别移人0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00m1直链烷基苯磺酸钠标准溶液(3.5),摇匀。按6.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(g)绘制校准曲线。6.2试份体积为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活牲物质的浓度选用试份体:积,见下表:预i计的MBAS试份录浓度,mg/Lml0.052.01002.0-102010-201020405当预计的MBAS浓度超过2mg/L时,按上表选取试份量,用水稀释至1O0m!。6.3测定6.3.1将所取试份移至分液漏斗,以酚酞(3.8)为指示剂逐滴1入1mo1/L氢氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mo/L疏酸(3.2)到桃红色刚好消失。6.3.2加人25m1亚甲蓝溶液(3.6),摇匀后再移入10m1氯仿(3.3),激烈振摇30s,注意放气。155