1、GB/T5009.129-20035仪器和设备5.1气相色谱仪配备氨磷检测器。5.2振荡器。5.3锥形瓶，250mL5.4容量瓶：50,100mL。5.5微量注射器：104L。6分析步骤6.1提取准确称取约10g试样（精确到0.001g)于锥形瓶中。加人约20g无水硫酸钠脱水后，再加人45mL正己烷和1ml204g/mL禾草敌内标溶液。振荡20min,过滤，用正已烷洗涤残渣。合并提取液，定容于50mL容量瓶中，混匀。吸取5mL正已烷提取液于10mL有刻度的离心管中，加人5mL蒸馏水，振摇。待溶液分层后，取上层正己烷提取液供气相色谱测定。6.2测定6.2.1色谱条件6.2.1.1色谱柱：玻璃柱2
2、m,内径3mm,填充柱为3%（质量分数）OV-101涂于Chromosorb W HP(100月120目)。6.2.1.2色谱柱温度：150。6.2.1.3进样口温度：200。6.2.1.4检测器温度：220。6.2.1.5氮气：纯度99.99%：流速46mL/min.6.2.1.6空气：140ml/min6.2.1.7氢气：23ml./min。6.2.2色谱测定分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪。禾草敌出峰保留时间约为3.8mi,乙氧基喹出峰保留时间为5.8min。空白试验：除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。6.3结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喹含量：X=XAXA.xmCi X Ai X A,X m式中：X一一试样中乙氧基喹含量，单位为竞克每千克(mg/kg):c,一一标准工作液中乙氧基喹浓度，单位为微克每毫升(g/mL):c一一标淮工作液中禾草敌浓度，单位为微克每老升(4g/mL);A一样液中乙氧基喹色谱峰面积：A,一样液中禾苹敌色谱峰面积：A,一标准工作液中乙氧基喹色谱峰面积：A一标准工作液中禾草敌色谱峰而积：m,一样液中禾草敌总添加量，单位为微克(g):试样质量，单位为克(g)。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。142
