1、SN/T 3641-2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:林海丹、邵琳智、席静、谢守新、邹志飞、林峰、王岚、陈毓芳。ISN/T3641-2013出口水产品中4-己基间苯二酚残留量检测方法1范围本标准规定了出口水产品中4-己基间苯二酚残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于虾、蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定。2方法提要试样采用乙酸乙酯提取,液液分配净化,采用液相色谱荧光检测器测定
2、,外标法定量。3试剂和材料除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水。3.1乙腈:色谱纯。3.2甲醇:色谱纯。3.3正己烷。3.4乙酸乙酯。3.5乙腈饱和正己烷:在正己烷中加入一定量的乙清至底部清晰可见乙腈层。3.6无水硫酸钠:经650灼烧4,置于干燥器内备用3.7甲醇-乙腈-水溶液(1+2+1,体积比)。3.84-己基间苯二酚标准物质(4-hexylresorcinol,CAS号:136-77-6):纯度大于或等于99%。3.94-己基间苯二酚标准储备溶液(100口g/L):准确称取适量的4-己基间苯二酚标准物质,用甲醇配成浓度为100mg/L的标准储备溶液。该溶液在一18保存,有效期为半年。3.104-己基间苯二酚标准中间溶液(1.00mg/L):准确移取1.00mL的4-己基间苯二酚标准储备溶液(3.9)于100mL的容量瓶,用甲醇稀释至刻度配成浓度为1.00mgL的标准中间溶液。该溶液在一18保存,有效期为三个月。3.114-己基间苯二酚标准工作溶液:根据需要移取适量标准中间溶液(3.10),以甲醇-乙腈-水溶液(3.7)稀释成适合的标准工作溶液,现配现用。3.12微孔滤膜:有机相,0.204m。4仪器和设备4.1液相色谱仪:配荧光检测器。4.2分析天平:感量为0.1mg和0.01g。4.3组织捣碎机。4.4涡旋振荡器4.5匀质器。4.6离心机:4000r/min。1