1、SN/T3623-2013出口食品中富马酸二甲酯的测定方法1范围本标准规定了食品中富马酸二甲酯测定的气相色谱-质谱法(GC/MS)。本标准适用于豆奶、葡萄、午餐肉、月饼、调料粉、奶粉等食品中富马酸二甲酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必怀可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙酸乙酯做溶剂提取食品中的富马酸二甲酯,浓缩后过中性氧化铝与活性炭串联的固相萃取小柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,用GC/MS仪测定,外标法定量。4试剂和材料除
2、另有说明,所用试剂均为分析纯,水GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇,HPLC级.4.2乙酸乙酯,色谱纯。4.3无水硫酸钠:650灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。4.4活性炭固相萃取小柱:500mg3mL或相当者。4.5中性氧化铝固相萃取小柱:1g3mL或相当者。4.6富马酸二甲酯标准品(Dimethyl fumarate,CHgO,CAS号G24-49-7):纯度大于或等于98%。4.7富马酸二甲酯标准储备液:称取适量的富马酸二甲酯标准品,用甲醇配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,置一18冰箱保存,有效期为12个月。4.8富马酸二甲酯标准工作液:取适量宫马酸二甲酯标准储备液用甲醇稀释为10.0g/mL的工作液,置一18冰箱保存,有效期为6个月。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击源(EI)。5.2组织捣碎机。5.3电子天平:感量分别为0.01g,0.0001g。5.4涡旋振荡器5.5旋转蒸发仪。5.6具塞塑料离心管:50mL。