1、中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠GB 1 0 7 3 4-8 9Pr i ma r y t h e 爪i c a lEt h y l e n e d i a mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o dmms a l t本试剂为白色结晶 粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分t 式:C o H l,N Z O 8 N a:2 H Z O结构式:一0平C -N a 0-C-C H,/C H 户”一C H,一C H:一“火C H,CHQnllllU 2 H,0HO-C一-C-ON.“0“0 相对分子质量:3 7 2.2 4(按1
2、9 8 7 年国际原子最)1 主题内容与适用范围 木 标雕规定了 第一 基准试剂(容量)乙二胺 四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及初 占。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本 标准适用J 含量为9 9.9 8%一1 0 0.0 2%第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 2 化学试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3化学试剂 试验方法中所用制剂及制 品的制备 G B 6 6 8 2 实 验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试 剂p H 值测定通则 H G 3-1 1 9化学试剂 包装及标志 H G 3 一1 1 6 8 化学
3、试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 乙 _ 胺四乙酸 二 钠(C m H 14 N 2 0 8 N a:2 H 2 0)含量为9 9.9 8%一1 0 0.0 2%。3.2 p H(5 o g/L 溶液2 5 0C):4.0 一5.0 03.3 络合力试验:合 格。3.4 杂 质最高含量(指标以百分 含量计):中华人民共和国化学工业部1 9 8 9-0 3-0 1 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 0 7 3 4-8 9名称第基准(容量 )澄洁度试验水不溶物氯化物(CI)硫酸盐(SO,)氨从乙酸(C F H y NO,)铁(Fe),1(C u)k:金属(
4、以P b 计)合格0.0 030.0 0 40.0 10.0 50.0 0 0 50.0 0 0 2 50.0 014 试验方法 本试 验方法中 杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按G B 6 0 2.G B 6 0 3 之规定制备;实 验用水应符 合G B 6 6 8 2 1 1 -:级水规格。4.1 乙二 胺四 乙 酸二 钠(C,o H,4 N 2 0 8 N a 2.2 H2 0)含f测定 单次测定的随机误差为土 0.0 1%，方法的不确定度为士 0.0 2%.4.1.1 方法原理 库仑分析 法是通过测定被分析物质定量地进行某一电 极反 应，或是被分析物质与某 电 极反应的产物定量地进行
5、化学反 应所消 耗的电 荷量(库仑)来进行定量分析的方 法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式(1):M月 1=-;二-1.T.l 1)尸式:卜 二 电 极反 应产 物的质 A r9;M 该物质的摩尔质 量，g/mo l;F-法 拉 第常 数，A s/m o l;了 电 解时 通过溶液的电流，A;t电解的时间，5。精密 库仑滴定法是在恒电流下 电 解产生滴定剂与电 解池中 的被 测物质定量地进行反应，用电化学分析方 法来指示反应终点，通过电解时所消 耗的电 荷量来计 算滴定剂用量，从而求得被测物 质的 含量。本方 法是在恒电 流F 以汞齐化锌电极为阳 极，电 解产生 的二 价
6、锌离子 与电 解池 溶液中 待测 的H 2 y 2-反应测定乙 几 胺四乙酸 几 钠的含量。4.1.2 试剂4.1.2.1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 级水规格。4.1.2.2 氯化馁(G B 6 5 8):优级纯。4.1.2.3 氢氧化 钠(G B 6 2 9):优级纯。4.1.2.4 硅 酸钠:分析纯。4.1.2.5 氢氧化钾(G B 2 3 0 6):优级纯。4.1.2.6 硫酸溶液 C c(H 2 S O4)=2 mo l/L):量取1 1 1 m L硫酸(G B 6 2 5 分析纯)，缓缓注入7 0 0 m L水1 幸 I,冷却，稀释至1 o o o mL。4.1.2.7
7、乙 几 胺四乙酸 几 钠溶液(c(EDTA)=o.i mo l/L):称取3 7.2 2 8 乙 几 胺四乙酸 几 钠(G B 1 4 0 1 分析纯)，溶1-水，稀释至1 o o o m L。GB 1 0 7 3 4-8 94.1.2.8氯化钱 溶液C c(N H 4 C f)=1 m o f/L:称取5 3.4 9 9 氯化按(G B 6 5 8 分析 纯)，溶于水，稀释至1 0 0 0 m L。4.1.2.9 高纯氮:纯度为9 9-9 9 9%.4.1.3 仪器和装置 一 般实验室仪器和4.1.3.1 酸 度计:精 度为 0.o o l p H.4.1.3.2 硅码:克组，年变化 小于I
8、 o n;毫克组，年变化小于4 p g o4.1.3.3 恒 温油 槽:控温精度为1 0.0 1 0C o4.1.3.4 恒电流 库仑滴定电路(见图1):8.直流稳流电源:稳定性为十万分 之一的动态特性好的晶体管直流稳流电 源，具有1.0 1 8 6 x1 0 0 m A和1.0 1 8 6 x 1 0-A两 种输出电 流，电 流 值用补 偿法确 定。b.标准电池:年变化小于i o i V o c.标准电阻:1 0 Q，年变化 小于0.1 M Q,1 0 o Q，年变化 小于 1 MQo d.计时器:至少要有六位数字，最小可读到I ms。e.直流辐射式检流计:内阻1 0 0 Q,临界外阻1 0
9、 0 0 0，分度值 B改 表示完成洗 涤后的电洲直，曲 线两直线部分 延长线的交点C即为 滴定终点。GB 1 0 7 3 4-8 9图 4 终点曲线示意图 从 图4 计 算出到达 终点前 消耗的电 荷量及扩 散 到中间室的H Z Y，一 离子 所需的电 荷 量，即A,板间的电荷量。4.1.5.4结果计算胺四 乙酸二 钠(C,a H 1 4 N 2 0 8 N a x 2 H 2 O)含量按式(2)计 算:竺.m介一R.FI.t.M一uQ pA=一-二 丁 一一-X 1 D0 QrQ p=I,t，+I:C t c 十(t，一 t B)+t p 。B两(2)(3)式中:X-一 乙二胺四乙酸二钠的
10、百分含量，%;Q p 电解试样m实际消耗的电荷量，C,Q T 电 解试样。所需的理论电荷量，C;E-标准电 池的电 动势，V,M一 一 一 乙 乙 胺四乙酸二钠的摩尔质量，g/m o l。t 电解试样m所需要的时间，s;R-标准电阻的阻值，2;F-法拉第常数，A s/mo l;。乙 几 胺四乙酸二 钠试样的质量，9;I,大电流电 解的电流值，m A;t大电流电解的时间，s 1 2-预滴定和求终点的电流 值，m A,t(-一 到达终点的时间，S;J A相应J-A点的时间，S;t B 相应F-B点的时间，S;t P 预滴定中 B C间 相应 的时 间，S。4.2 p H 称取5 9 试样，称准全0
11、.0 1 B,溶于 l o o m L无 二 氧化碳的水中，按G B 9 7 2 4 之规定测定。p H 值应在4.0 一5.0 之It i l o4.3 络合力试验4.3.1 溶液A的制备GB 1 0 7 3 4-8 9 称取0.3 7 2 g 试样，溶F-热水，冷却，移入1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2 溶液B的制备 称取。.l o o g 预先在2 0 0 十燥2 h 的碳酸钙，加l o m L水及0.4 m L盐酸溶液(2 0%)溶解，用氨水溶液(1 0%)中和，移入1 0 0-L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.3 溶液C的制备 称取0.2 5 0 g 硫
12、酸铜(C U S O,5 H 2 0)溶于水，移人l o o m L容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。4.3.4 测定方法 f it 取5.0 0 m L溶液A，加3 滴氨水溶液(1 0%)及2.5 m L草酸钱溶液(4 0 g/L)，在不断摇动 F 加5.0 0 m L溶液B,溶液应透明。如果在摇动 1 mi n 后仍有混浊，再加0.2 m L溶液A,摇动 1 m i n后应变为透明。量取5.0 0 m L溶液A，加0.5 mL氨水溶液(1%)及0.5 mL六氰合铁(II)酸钾溶液(1 0 0 g/L)，在不断摇动下 加4.8 m L溶液C,溶液 应为淡蓝绿色，不得有红色。4.4 杂质测定 试样
13、须称准至0.0 1 g.4.4.1 澄清度试验 称取5 9 试样，溶于1 0 0 m L水中，其 浊 度不得大于澄清 度标准(参照H G 3-1 1 6 8)3 号。4.4.2 水不 溶物 称取2 0 9 试 样，溶f 3 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 恒重 的4 号玻璃AA过滤，以 热水洗涤滤渣 至洗液无 钠离子 反应，F 1 0 5 1 2 的电烘箱中千燥至恒重，滤渣质 量不得大于0.6 m g.4.4.3 氯化物 称 取。.5 g 试样，溶F 1 0 mL 热水中，加2 mL 硝酸 溶液(2 5%)振摇至 沉淀完全 析出，过滤，以水洗涤二 次，合并滤液及洗液，
14、稀释至2 5 m L，加1 mL硝酸溶液(2 5%)及1 mL硝酸银溶液 (1 7 g/L),摇匀，放置1 0 m i n。所呈浊 度不得大于标准。标准是取含。0 2 m g 氯化物(C I)的杂质标准溶液，稀释至2 5 m L，与同 体积试样溶液同时同 样处理。4.4.4 硫酸盐4.4.4.1 溶液D的制备 称取3 9 试样，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于6 0 0 灼烧至白，必要时加5 mL水，蒸于，再于6 0 0 灼 烧，反 复 处 理 至 残渣 完 全 变 白，加 2 0 m L 水，滴 加6 m L 硝 酸 溶 液(2 5%)，在水浴七 蒸长残渣 溶于 热水中，稀释 至3 0 m L(
15、必要时过滤)。4.4.4.2 测定方法 I取5 mL溶液D,稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)。将0.2 5-L硫 酸钾乙I#r液 与1 mL氯化钡 溶液(2 5 0 8/L)混合(晶种液)，准确放置l m i n,加人卜 述已 酸化 的试样 溶液，稀 释至2 5 m L，摇 匀，放置5 mi n,所呈浊 度不 得大于标 准。标准是取含0.0 5 mg硫酸盐(s o,)的杂质标准溶液，稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5 氨基 三 乙酸 按脉冲或示波极谱 法测定。4.4.5.，仪器 脉冲或小波极I 1,仪。4.4.5.2 试验条件 f 作电极:
16、滴求电极;参 比电 极:银一 氯化银或饱和甘 永电 极;对电 极:铂电 极。GB 1 07 34-8 9 除氧方式:通氮气5 m i n 以匕 扫描电 位范围:一 0.6 一 1.1 V。4.4.5.3 氨基三 乙酸杂质标准溶液的制备 称取1.0 0 g 氨基三乙酸置f l o o m L烧杯中，加5 0 m L水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(2 0 0 g/L)至氨基三乙酸溶解，移人1 o o o mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液质量浓度为l m g/m Lo4.4.5.4 测定方法 称取1 g 试样，加3 0 m L水溶解，用氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)调节溶液p H值为1 0.5 一1 0.7(用酸度计控制)，滴加氯化福溶液(5 o g/L)至溶液有微量沉淀 滴加过程中 应保持溶液p H在1 0.5 一1 0.7 之间，必要时用氢氧化钠溶液(l o o g/L)调节，用氢氧化钠溶液(0.0 2 g/L)稀释至5 0 mLo用极谱仪测定，其极l A 波高不得大于标准波高的一半。标准是称取1 9 试样，加人含0.5 m g 氨基三乙酸(C s 线N O,)的杂质标准溶液,1
