1、中华人民共和国国家标准品添加UDC 6 6 1.7 3 :旧 6 4GB 3 2 6 3一 8 2食 子 酸 丙F o o d a d d i t i v eP rop y l g a l l a t e 本标准适用于没食子酸与正丙醉以浓硫酸为脱水剂，加热(1 2 0 C)醋化，而制得没食子酸丙醋。本品加于油脂、白 脱油及含油脂食品中作为抗氧化剂。分 子 式:C i o H 1 2 0 s 分子量:2 1 2.2 1(按1 9 7 9 年国际原子量)结构式:C OO CH,C H厂H,1 技术要求1.1 外观:本品为白一 淡揭色的结晶 性粉末或乳白色 针状结晶。无臭，稍有苦味，水溶液无味。1.
2、2 项目和指标指标名 称指标含YA(以C IO H O。计)，%9 8-1 0 2熔点，1 4 6-1 5 0砷盐(入s)，%G0.0 0 0 3重金属(以P b 计)，%0.0 0 1 燥失重，%t 测定国家标准局1 9 8 2 一 0 0-2 5 发布1 9 8 8一03 一 0 1 实施GB 8 2 6 3-8 2 2.2.1 试剂和溶液 硝酸(G B 6 2 6-7 8):分 析纯，1:3 0 0 溶液;氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):分析纯，1 N，甲基橙(HG B 3 0 8 9-5 9):分析纯，1%溶液;硝酸秘(HG 3-1 2 9 5-8 0):分析纯;溶液配制:称5
3、 g 石 肖 酸 泌 置于锥 形瓶中，加7.5 m l 硝酸，用力 振荡 使其溶解，再加 水稀至 2 5 0 m l，冷却 过滤，取出l O r n l，用I N 氢氧化钠溶液滴 定以甲 基橙 作指示剂，氢氧化钠耗用欣 应在5 一 6.2 5 m 1中即可使用。2.22 测定方法 样品预先在1 1 0 干 澡4 小时至恒重，称取样品0.2 g(准确至0.0 0 0 2 g)于4 0 0 m I 烧杯中，加1 5 0 m1蒸馏水溶化，加热至沸，用力振荡，加S O m l 硝酸秘溶液，继续加热至沸数分钟后，直至完全沉淀，并冷却过滤，滤出黄色沉淀物于恒重的定最砂芯增祸中，用稀硝酸(1:3 0 0)洗
4、涤，并在1 1 0 C F 燥4 小时，称至恒重。2.2.3 计算公式00mlm 口，x 0.4 8 6 6 X，=二止 二 二 二 二二 二 一x G2式中:G,干 燥后沉淀重量，9;G Z 样品重 量，9;。4 8 6 6-没食子酸丙醋秘盐换算成没食子 酸丙 醋系数。.，。.。.(I)2.32.3.熔点测定 仪器设备高 型 烧 杯:4 0 0 m I;温度计:分度值0.1 C3辅助温度计:分度值1:毛细管:内径 I mm，管壁厚约为0.1 5 m m，长约为1 0 0 2.8.2 测定方法 将少量干 燥研细的样品放人清洁干燥、一端封口的毛细管中，取一长约8 0 0 m m的干燥玻璃管，直立
5、于瓷 板或玻璃板上。将装有样品的毛细管投落5-6 次，直至毛细管内样品紧缩至2-3 mm 高。在 高型烧杯中加3 0 0 m I 甘油作传温液，将温度计固定于传温液中部，将烧杯加热，并不断搅拌，使温度缓缓上升，至熔点前1 0 时，将装有样品的毛细管附着于显盆 计上，使样品层面与温度计的水银球的中部在同一 高 度，继续加热，调节升温速 度，使温度每分钟上升1士。.1 0C，样品局部熔化时温度作为初熔温度，样品完全熔化时的温 度作为全熔温度。2.3.3 校正 使用全浸温度计测得的熔点应加校正值At。刀t=0 中 0 0 0 1 6 h(扣 一t 户 (2)式i;i;h温 度计 露 出 液 面I-M
6、 分 的 水 银 柱 高 度，C.测得的蜘版，C;附 着 于 专 处 的 辅 助 温 度 计 的 温 度，“。2.42.4.1砷含量测定 仪器装置*I I 药典 一 九七七 年版“砷盐检杏法”仪器装置。试剂和溶液f t.0 1 G 3-1 2 9一8。):分析纯;，.2侧知GB 326 3-8 2 硝酸镁(HG 3-1 0 7 7-7 7):分析纯，1 0%溶液;盐酸(GB 6 2 2-7 7)分析纯，1 1溶液;硫 酸(G B 6 2 5-7 7):分 析纯，碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7):分析纯，1 5%溶液;氯化亚 锡(G B 6 3 8-7 8):分 析纯，4 0 盐酸溶液.
7、无砷金属锌(H G B 3 0 7 3-5 9):分析纯;乙酸铅棉花:按G B 6 0 3-7 7 制剂及制品制备方法制备:澳化汞试纸:按G B 6 0 3-7 7 制备;砷 标准溶液:按G B 6 0 2-7 7 杂 质标准溶液制 备方 法制 备后稀释1 0 0 倍。1 m l 含砷 0.0 0 1 m g a 2.4.3 测定方法 称取样品l g(准确至0.1 g)置于瓷皿中，加人氛化镁1 g 及1 0%硝酸镁溶液5 ml，在水浴上蒸于 后，用小火 加热至炭化，然后置高温炉中在5 5 0 灼烧至灰化，冷却，加少量蒸馏水，再加1:1 盐酸中和溶解残渣，移入砷瓶中加蒸馏水至曾 体积为2 3 m
8、1，加4 m l 盐酸，5 ml 碘化钾溶液和5 滴酸性氯化亚 锡溶液，摇匀后在室温静止1 0 分钟后 加2 g 无砷 金属锌，立即将已 装好的乙 酸铅棉花 及澳化汞 试纸的 定砷管塞上，于2 5 一3 0 暗处放置1 小时后取出样品澳化汞试纸与 标准比较，其色 斑不得深于 标准。标准是取3 m l 砷标准溶液与样品同时同样处理。2.5 重金属 含f浦定 2.5.1 试剂和溶液 氨水(G B 6 3 1-7 7):1，3 溶液;酚酞(HGB 3 0 3 9):1%乙醇溶液.盐酸经胺(H G 3-9 6 7-7 6):分析纯，2 0%;冰乙酸(G B 6 7 6-7 8):分析纯，3 0%溶液;
9、饱和硫化氢水:在室温下饱和，现用现配;铅标准溶液:按G B 6 0 2-7 7 配制后稀释1 0 倍。l m l 含铅0.0 1 m g o 2.5.2 测定方法 称取样品4 g先用小火炭化，然后置高温炉中在5 5 0 0C至灰 化。加冰乙 酸 0.5 m1,溶解残渣，加2 0 m 1 蒸馏水，加酚酞1 滴，再用氨水调至淡红色移人5 0 m.比色管中.，加0.5 m1 冰乙酸溶液，I O m l 饱和 硫化氢溶液放置暗处1 0 分钟，其颜色不得深于标准。标准是取4 m l 铅标准溶液与样品同时同 样处理。2.6 干操失重的测定 2.6.1 测定方法 称取3 4 g样品(准确至0.0 0 0 2
10、 g)于已恒重功5 0 X 3 0 m m称量瓶中，放置1 1 0 恒温箱中，打开称i瓶瓶盖，干燥4 小时取出，放人干燥器内冷却至室温称至 恒重。2.6.2 计算公式 C 1入 勺 二-X 1 u u 二中 口，二，.，“，“，.，.，二，.中 “，门 .气3，Gp样品干燥后失去的重量，9;样品的重量，g,2.了 烧 灼残渣的测定27.1 测定方法在已 知恒重的瓷增飒中称取样品l o g(准确至。.0 1 助，先用小火缓缓加热炭化，注意勿使着火，待烟消失后加盖，置高温沪中在5 5 0 一6 0 0 c 灼烧灰化称至恒重。2.了.2 计算公式GB 3 2 6 3-6 2 G 1 一G，入 久=x
11、 1 0 0 。二 L4)W式中:G，柑祸与 灰分 总重 量，9.G:柑祸的重量，g;W样品的重14,g。3 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门 进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。3.3 取样方法:以生产厂每班产量为一批，从每批瓶数的1 0%中选取样品。小批时不得少于3 瓶，从选出的瓶数中，用取样针等工具伸人每瓶的四分之三 深处，取出不少于5 o g样品，每批的总样品重鼠 不得少于5 0 0 g。将取出的样品迅速混匀，用四
12、分法缩分到2 5 0 8,装于清洁干燥、带有磨口 的广口 瓶中，并贴上 标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日 期，送化验室分析。3.4 如果在检验中有一 项指标不符 合标准时，应重新自 两倍量的包装瓶中选取样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则 整批不能验收。3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可按 中华人民共和国食品卫生管理条例第十八条 处理。4 包装、标志、贮存和运输 4.1 没食子酸丙醋装于捺色 玻璃瓶中，密封。4.2 每一瓶没食子酸丙醋规定重量为2 5 0 g.4.3 瓶签上应写明产品名称、批号、生产日 期、使用方法、贮存条件及制造厂名等，并注明“食品添加剂”字样。:;没食子酸丙醋应贮存于阴暗干燥地方，在运输中应小心轻放。防止受潮、受热。本品不得与有毒有害物质混装、混运。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，由轻工业部食品发酵研究所、中国医 学科学院食品卫生检验所技术归口。本标准由上海市卫生防疫站、上海市益民食品四厂负责起草。本标准主要起草人袁亦垂 戴秀生。
