1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 4 9 6 一 9 5出口粮谷中杀草强残留量检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a mi t r o l er e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 5 一 1 1 一 2 8 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出 口粮谷 中杀草强残留量检验方法S N 049 6一 95M e t h o d f o r
2、 t h e d e t e r mi n a t i o n o f a m it r o l e r e s i d u e s恤 c e r e a l s f o r e x p o r t1 主肠内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中杀草强残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。本标准适用于出口大米中杀草强残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 4 0 0 0袋(2 0 0 t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 抽样数量按式(1)计算:a=丫 面，.“”(1)式中:N全批袋数;a 抽样袋数。注:口值取整数，
3、小数部分向前进位为整数。2.3 抽样工具2.3.1 单管取样器:不锈钢管，全长5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5 c m,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板。2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物。2.4 抽祥方法2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样件数的 1 0/(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5。倾角，倒拖l m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况
4、正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2 袋内抽样:按 2.2规定的应抽样袋数的 9 0%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取 将取祥器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，亿 即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与 2.4.1 基本一致。每批样品总量应不少于4 k g,2.4.3 大样缩分中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-1 1 一 2 8批准，9 9 6-0 1 一 0 1 实施S N 049 6一 95 集中袋内 和倒 包抽样所取全部样品，倒于分祥
5、布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 k g，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5 试样制备 将样品按四分法缩分至l k g，全部磨碎并通过2 0 目 筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 C以下避光保存。注 在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 样品中的杀草强经甲醇提取，树脂净化，硫酸消化，活性炭脱色，显色剂显色，在波长4 5 5 n m处测定吸光度值，由标准曲线求得其含量。3.2 试剂 除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。热水和热试剂溶液均为 5 0 C.3.2.1 浓
6、硫酸:优级纯，P 约为 1.8 4 g/m L,3.2.2 硫酸溶液:浓硫酸一 水(7 5+2 5).3.2.3 硫酸洗液:。.7 5%(V/V)，取 1 份硫酸溶液(3.2.2)加9 9 份水。3.2.4 浓氨水:H 约为0.9 0 g/L,3.2.5 氨水:2 m o l/L e3.2.6 过氧化氢溶液:3 0%溶液。3.2.7 亚硝酸钠溶液:0.5 Y O(-/V)，现用现配。3.2.8 氨基磺酸按溶液,5%(./V),3.2.9 N-1-蔡替乙二胺盐酸盐溶液:用 2 m o l/L盐酸溶液配制，1%(m/V)，现用现配。3.2.1 0 甲醇。3.2.1 1 丙酮3.2.1 2 活性炭:
7、于1 L烧杯中加入 1 2 0 g粉末状活性炭,l 0 0 ml 一 水和3 0 0 mL浓硫酸(3.2.1),沙浴上煮沸并搅拌 2 h。用砂芯漏斗抽滤，并用热水洗至中性。将处理过的炭于1 3 0 C烘箱中干燥4 8 h,贮存于密闭容9 9 中备用。3.2.1 3 助滤剂:5 4 5 型硅藻土。3.2.1 4 树脂:1 2 0 氢型离子交换树脂。将2 5 0 8树脂装入砂芯玻璃布氏漏斗，加人 2 L热浓氨水，抽滤.用热水洗至中性。再加入 5 m o l/L热盐酸2 L,搅拌、抽滤，用水洗至中性，抽滤2 h后贮存于密闭容器中备用。使用过的树脂可按上述步骤再生。3.2.1 5 杀草强标准品:纯度)
8、9 9%03.2.1 6 杀草强 标准储备液:准确称 取1 0 0.O m g 杀草强标准品，加 水溶解，定容至5 0 0 m L,4 C 保存。3.2.1 7 杀草强标准工作液:使用时将杀草强标准储备液根据需要用水稀释至适当浓度。3.3 仪器和设备3.3.，分光光度计。3.3.2 粉碎机。3.3.3 振荡器。13.4 玻璃砂芯布氏 漏斗:孔 径9 0 -1 5 0 p m，直径1 O c m,3.3.5 高速均质器。3.3.6 离心机S N 049 6一 953.3.7 净化柱:3 0 0 mm X 2 0 mm玻璃柱，填有玻璃棉塞。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约1 0 0 g
9、(精确至。.1 g)置于均质器中，加2 0 g 硅藻土、2 5 0 m L甲 醇，高速均质3 m ir:把该混合物转移到 5 0 0 mL离心杯中，于3 0 0 0 r/m i n离心5 min。将上清液通过内装 l c m高的硅藻土的砂芯布氏漏牛抽滤，再用1 5 0 mL甲醇重复提取、离心、抽滤。最后用5 0 m L甲醇冲洗漏斗中的残渣。将合并的提取液转移到锥形瓶中，加入 1 5 mL过氧化氢(3 0%溶液)，于 2 0 0 C 沙浴上煮沸 3 0 min，冷至室温。3.4.2 树脂纯化 于 L 述锥形瓶中加入3 0 g离子交换树脂，振荡 4 5 min。将内容物转入净化柱(3.3.7)中，
10、弃去流出液。用丙酮洗三次，每次3 0 mL，再用水洗四次，每次 5 0 mL，弃去洗液。将内容物转回原锥形瓶中，加人5 0 ml水和 2 0 m L浓氨水，于2 0 0 C沙浴上煮沸3 0 min，立刻转人原净化柱。收集流出液于4 0 0 m l烧杯中，每次用2 5 mL 2 m o l/L的氨水依次洗涤锥形瓶和净化柱，共洗四次。洗液用上述烧杯接收.在沙浴 L浓缩至 2 0 m L后冷却。3.4.3 净化 在浓缩液中加人 5 m L硫酸溶液(3.2.2)和两个玻璃珠，盖上表面皿，在 2 0 0 C沙浴上微沸 1 0 min。冷却后加 5 0 m l，水和。.8 g活性炭，盖上表面皿，置于沙浴上
11、煮沸 1 5 m i n,旧 铺有滤纸的砂芯布氏 漏斗过滤热混合物。滤液收集于4 0 0 m L 烧杯中，用2 0 0 m L热硫酸洗液(3.2.3)洗涤烧杯和漏斗，再用5 0 mL热水冲洗，合并滤液和洗液，并浓缩至 1 5 m I。于该浓缩液中加 5 0 m L水和。.坛 活性炭，重复上述的煮沸、过滤、浓缩。浓缩液冷却后，用水定容至2 5 mL,混匀。3.4.4显色测定 将上 述定容的2 5 m L 试液用滤纸过滤。取两个2 5 m L锥形瓶，分别加入5 m L 试液、1 m L水和3 m L硫酸溶液(3.2.2),混匀。再加入。.5 mL亚硝酸钠溶液，混匀。静置 4 0 min后，加人。.
12、5 mL氨基磺酸馁溶液，立即放入超声浴中3 0 s，并不断用吸管吹气。然后在2 m i n 内向其中 一瓶中 加人。.5 m L N-1-禁替乙 二胺盐酸盐溶液并搅动;另一瓶中加。.5 m1水，混匀，作为空白。两瓶均静置5 m i n以上。然后在2 5 m i n内，用水作对照，在波长4 5 5 n m处测两溶液的吸光度，从样品读数中减去空白值。3.4.5 标准曲线 向一 组锥形瓶中 分别加入含。,1,2,4,8,1 6 和2 4 K g 杀草强标准工作液5 m L，然后向 每瓶加1 m L水、3 mL硫酸溶液(3.2.2),混匀。再加0.5 m L亚硝酸钠的溶液，混匀，静置 4 0 min。
13、按 3.4.4 步骤进行显色.测吸光度。以吸光度对杀草强的量作标准曲线。3.5 结果计算和表述 按式(1)计算祥品中杀草强的含量:(1)叭一矶 X=-二 功。.式中:x 试样中杀草强的含量，u g/g;r n试祥量，9。，.从标准曲线上查得样液中杀草强的量+K g;V,样液最终定容体积(2 5 m L),m L;V,用于显色测定的样液体积(5 m L),m 1;测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为。.0 5 a g/g e4.2回收率s N 0 4 9 6 一9 5回 收率的 实验数据:杀草 强添加浓度在0.0 5-0.1 W g/g 范围内，回 收率为9 3.2 0 0 9
14、9.2%.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国烟台进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈冰、张宁、孙先同、穆兆纯、王洪兵。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o nMe t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o
15、f a mi t r o l e r e s i d u e s S N 0 4 9 6 一9 5i n c e r e a l s f o r e x p o r tS c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e me t h o d s o f s a m p li n g,s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t i o n o f a mit r o le b
16、yc p c t r o p h o t o me t r i c me t h o d in c e r e a ls f o r e x p o r t.Th is s t a n d a r d is a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t io n o f a mi t r o le r e s i d u e s i n r ic e f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n lo t E a c h in s p e c t i o n lo t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s(2 0 0 t).T h e c h a r a c t e r is t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a me in s p e c t i o n lo t,s u
