1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s iv 0 5 2 3 一 1 9 9 6出口水果中乐杀瞒残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f b i n a p a c r y l r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 05 23 一 1 996前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3(标准化工作导则第 1 单元:标
2、准的起草与表述规则第1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求而进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局农药残留量分析手册V o l.I，S e e.2 1 2.1 3 中乐杀 蜡残留量检验方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中乐杀蜡残留量的最高残留限量和测定方法的灵敏度而制定的。附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东进出
3、口商品检验局。本标准主要起草人:刘钢、孙忠松、高建国。中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口水果中乐杀蜻残留量检验方法s iv 052 3一 19 96Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b i n a p a c r y l r e s i d u e s i n f r u it s f o r e x p o r t范围本标准规定了出口水果中乐杀蜻残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中乐杀蜻残留量的检验。抽样 和制 样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品
4、应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1 2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1 -2 5 0 1 0 2 5 1 1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g 作为原始样品。原始样品总量不得少于2 k g。加封后，标明 标记，及时送实 验室。2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1 k g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内 作为试样。密封，标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8 C以下冷冻保存 注:在取样和试样制备的操作过程中.必须防止
5、样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 用水一 乙腊提取试祥中残留的乐杀蜡，再用石油醚提取。经弗罗里硅土柱净化，洗脱液浓缩后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 乙睛。3.2.2 石油醚:重蒸馏。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6-0 4-2 9 批准1 9 9 6-1 0-0 1 实施 Is N 052 3一 199 63.2.3 乙醚。3.2.4正 己烷。3.2.5 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧4 h,贮于密闭容器中备用。3.2.6 弗罗里硅土:层析用，8 0目一
6、1 0 0目，6 8 0 灼烧 6 h,贮于干燥器内，放于暗处。使用前于 1 3 0 C烘5 h，两 夭内 有效。3.2.7 氯化钠溶液:饱和水溶液。3-2-8 乙醚一 石油醚溶液(1 5+8 5).3.2.9 乐杀蜡标准品:纯度)9 9 0.a3.2.1 0 乐杀蜻标准溶液:准确称取适量的乐杀靖标准品，用正己烷溶解，并配制成 0.1 0 m g/mL的标准储备溶液。再根据需要用正己烷稀释储备液配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2 组织捣碎机。3.3.3 布氏漏斗。3.3.4 分液漏斗:1 0 0 m L.3.3.5 微量注射器:
7、1 0 I L L,3.3.6 K-D浓缩 器。3.3.7 弗罗里硅土柱:2 0 c mX2 c m(id)，内装 1 0 c m高的弗罗里硅土(3.2.6)。顶部装 1 c m高的无水硫酸钠。使用前用4 0 mL-5 0 m L石油醚预洗。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称 取1 0 0 g 试样(精确至1 g),置于组织捣碎机中，加入2 0 0 m 1乙睛和5 0 m L 水。高速混合2 m in,通过铺有滤纸的布氏漏斗抽滤。将滤液移至 分液漏斗中，加人1 0 0 m L石油醚，振摇1 m i n-2 m in，再加入 1 0 mL氯化钠溶液和 6 0 0 mL水，用力振摇3 0 s-4
8、 5 s。静置分层，弃去水相。用2 X 1 0 0 m1水洗涤，弃去水相。加入1 5 g无水硫酸钠，用力振摇(勿使提取液与无水硫酸钠在一起超过1 h)，用K-D浓缩器浓缩至5 m L-1 0 mL后进行净化。3.4.2 净化 将石油醚 提取液移入弗罗 里硅土柱内，以5 m L/m i n 的流 速流 过柱子，然后用2 X 5 m L的石油 醚洗涤容器并倒入柱内。用少量的石油醚冲洗柱壁，再用2 0 0 m L石油醚以5 m L/min的流速淋洗柱子，弃去上述流出液，用 2 0 0 mL乙醚一 石油醚溶液(1 5+8 5)以5 mL/min的流速洗脱。用带有刻度收集器的K-D浓缩器将洗脱液浓缩并定
9、容至 1 0 ml。3.4.3 测定3.4.3.1 气相色谱条件:a)色 谱柱:玻璃填充柱，2 mX 3 m m(id);内 填涂有1 0%D C 2 0 0 或O V-1 0 1 的C h r o m o s o r b W-H P,8 0目一1 0 0目;b)色谱柱温度:2 0 0 C;c)进样口温度:2 2 0 C;d)检测器温度:2 3 0 C;e)载气:氮气，纯度)9 9.9 9%,6 0 mL/m i n;f)进样体积 2越3.4.3.2 色谱侧定 根据试样中被测农药含量情况，选定色谱峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作
10、液与样液应等体积进样测定。在上述色谱条件s N 05 23 一 1 996下，乐杀蜻的保留时间约为 1 2 min。标准品色谱图见附录 A中图 A 1,3.4.4 空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行。3.4.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乐杀蜻残留含量:X=h Vh，从(1)式中:X 试样中乐杀 靖含量，m g/k g;h 样液中乐杀 蜻的色 谱峰 高.v i m;h,标准工作液中乐杀蜡的色谱峰高，m m;c 标准工作 液中乐杀蜡的 浓度，p g/m L;V 样液最终定容体积，m L;，最终样液所代表的试样量，9。注:计算结果需将空白值扣除。测定低限、回收率测
11、定低限本方法的测定 低限为0.0 5 m g/k g.回收率回收率的实验数据:乐杀蜻的添加浓度在。.0 5 m g/k g 时，回收 率为9 5.9%;乐杀瞒的添加浓度在。.3 0 m g/k g 时，回收率为9 8.4%;乐杀蜻的添加浓度在1.0 0 mg/k g 时，回收率为 1 0 1.0%.S N 05 23一 1 996 附录A(提示的 附录)标准品色谱图门ONZ工图A1 乐杀蜡标准品色谱图S N 0 5 2 3 一1 9 9 6Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n
12、c e w i t h t h e r e q u ir e m e n t s o f t h e G B/T 1.1-1 9 9 3 D ir e c-t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-U n i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r a lr u l e s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S
13、 N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u le s f o r d r a f t in g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o rt h e d e t e r mi n a t io n o f p e s t ic i d e,v e t e r in a r y d r u g r e s i d u e s a n d b io t o x i n s in c o m m o d i t i e s f o r e x p o r t .I n t h iss t a n d a r d,t h e t
14、 e s t i n g m e t h o d f o r b i n a p a c r y l r e s i d u e s i n P e s t i c id e A n a l y t ic a l Ma n u a l,V o l I,S e c.2 1 2.1 ,F D A o f U.S.A.i s a d o p t e d a s t h e me t h o d o f d e t e r min a t i o n,w h i c h is t h u s t e c h n i c a ll y id e n t ic a l wit h t h a t o fF
15、 D A;o n l y m i n o r e d i t o r i a l m o d if ic a t i o n r e q u i r e d f o r t h e s t i p u la t e d f o r m a t w a s m a d e a f t e r g o i n g t h r o u g hv e r i f ic a t io n.in a d d t io n,m e t h o d o f s a mp l in g a n d s a mp l e p r e p a r a t io n a r e a l s o s p e c i f
16、 i e d in t h i s s t a n d a r d.Th e l imit o f d e t e r m i n a t i o n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t io n a l ma x i-m u m l i m i t f o r b i n a p a c r y l r e s i d u e s i n me a t a n d s e n s i t i v i t y o f t h e m e t h o d.A n n e x A i s t h e i n f o r m a t i v e a n n e x.T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d a n d is u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e A d m i n i s t r a t io n
