1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 7 0 6 一 1 9 9 7出口肉及肉制品中二澳磷残留量 检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f na l e d r e s i d u e si n me a t s a n d m e a t p r o d u c t s f o r e x p o r t1 9 9 7 一 1 2 一 0 1 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 7 0 6 一1 9 9 7前言 本标准是根据G B/T 1.1-
2、1 9 9 3(标准化工作导则第1 单元:标准的起草与表述规则第 1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药及生物毒素残留量检验方法标准 编写的 基本规定 的要求进行编写的。其中，测定方法是参考国内 外有关文献，经研究、改进和验证后制定。本标准同时创定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中二澳磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A和 B均为提示的附录。本标准由中华 人民共 和国国 家进出口 商品检验局提出并归口.本标准由中华人民共和国厦门进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:周显、林立毅，本标准系
3、首次发布的行业标准.中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准出 口 肉 及 肉 制 品 中 二 澳 磷 残 留 量 检 验 方 法、0 7“一”9 7 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a i l e dr e s i d u e s i n me a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e 邓o r t飞 范围 本标准规定了出口肉 及肉 制品中二澳磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定及气相色谱一 质谱确证方法。本标准适用于出口 猪肉中二 澳磷残留量的检验。2 抽样和制样2 _ 1
4、 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。同 一检验批的商品应具有相同的 特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。22 抽样数量最低 抽样数，件 1 057，0亡Jll，1了升，曰 批量，件 1-2 5 2 61 0 01 0 12 5 02 5 15 0 05 0 1 1 0 0 00 0 1 2 5 0 02.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启.从每件内抽取一袋，作为原始样品。原始样品的总 重童不少于2 k g。装入清洁的容器内，加封后，标明 标记，并及时送实验室。如每件中无小包装或有小包装但重超过Z k g 者，则可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不
5、少于1 0 0 g，作为原始样。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 k g,加封后，标明标记，并 及时送实验室。2.4 试样制备 从所取全部原始样中分取出代表性样品1 k g，放入纹肉机中充 分纹碎、混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含盆的变化。测定方法 方法提要，切，J中 华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 7-1 2-0，批准1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施 1s N 0 7 0 6 一 1 9 9
6、7 试样经盐酸酸化，用正己烷提取残留的二澳磷。提取液在一2 0 冷贮 2h以凝结出脂肪，然后经浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时用气相色谱一 质谱检测器法确证。3-2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水.3.2.1 盐酸:浓盐酸，3 6 0 0 3 8%.3.2.2 正己烷:重蒸馏。3.2.3 无水硫酸钠:在 6 5 0 C灼烧 4h，置于干操器中冷却备用。3.2.4 硫酸钠溶液:饱和水溶液。3.2.5 二澳磷标准品:纯度)9 9%.3.2.6 二澳磷标准溶液:准确称取适量的二澳磷标准品，用丙酮配成浓度为。.2 5 m g/m L的标准储
7、 备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。3.3 仪器设备3.3.1 气相色谱仪.配有电子俘获检测器及质谱检测器。3.3.2 高速捣碎机。3.3.3 旋涡混匀器。3.3.4 离心机:0 -5 0 0 0 r/mi n,3.3.5 多功能微量化样品处理仪或相当者。3.3.6 离心 管:5 0 m L,2 5 m L，具塞.3.3.7 浓缩瓶:K o d e r n a-D a n i s h 浓缩瓶，2 0 mL,3.3.8 微量注射器:1 0 f L L,3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取5 g 试祥(精确至0.0 1 g)于5 0 m l离心 管中，加入1 m L 浓盐酸、
8、5 g 无 水硫酸钠和2.5 m L 饱和硫酸钠溶液，在旋涡混匀器上混匀 5 m i n。再加入 5 m L正己烷.在旋涡混匀器上提取 5 mi n，于3 0 0 0 r/m i n 离心2 m i n。将正己 烷层移至2 5 m L离心管中。残渣再用5 m L 正己 烷以同法提取一 次，合并正己烷层。3.4.2 净化 于正己 烷提取液中 加入2 g 无水硫酸钠，加 塞，置于一2 0 冷贮2 h，将正己 烷溶液倾入2 0 m L 浓缩瓶中，在多功能微量化学祥品处理仪上，于5 0 挥发定容至 1.0 0 mL，此溶液供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 。)色谱柱:H P-5
9、,1 0 mX0.5 3 mm(内径)，膜厚 2.6 5 W m，或相当的色谱住;b)柱温:1 5 0 C;。)进口徉温度:2 0 0 C;d)检测器温度:2 5 0 C;。)载气、尾吹气:氮气(纯度-9 9.9 9%);载气流 速:6 m L/m i n，尾吹 气流速5 0 m L/m i n;日进祥方式:直接进样;9)进样量:2 K L.3.4-3.2 色谱测定 恨据样液中二澳磷的含量情况，选定峰高相近的标准工作液。标准工作液和样液中二澳磷的响应值均应在仪器 检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定.在上述色谱条件下，二澳磷的保留时间约为1 1.5 mi n。标准品的色谱图见附
10、录 A中图 A l.S N 0 7 0 6 一 1 9 9 73.4.4 气相色谱一 质谱确证3.4.4.1 气相色谱一 质谱条件 a)色谱柱:H P-S M S,3 0 mX 0.2 5 m m(内 径)，膜厚0.2 5;a m，或相当的色谱柱;b)载气:氮气，纯度)9 9.9 9 5，流速0.5 m L/m i n;。)色谱柱温度:程序升温:1 0 0 保持1 m i n，以1 0 C/m i n 速度升至1 5 0 保持2 0 m i n;d)进样口温度:2 0 0 C;e)色谱一 质谱接口温度:2 8 0 C;f)进样量 3 i+L;g)进样方式:无分流,1 m i n 后开阀;h)电
11、离方式:E 卜 i)电离能量:7 0 e V;1)电 子倍增器电 压:自 动调谐加2 0 0 V;k)测定方式:选择离子监测方式(S I M);1)选择监测离子(二/z):3 0 1,1 8 5,1 0 9 a mu;m)溶剂延迟:6 mi n,3.4-4.2 质谱确证试验 对标准溶液及样液均按3.4-4.1 规定的条件进行测定。如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出 现，则对其进行质谱图 分析。在上述色谱一 质 谱条件下，二澳磷保留时间约为1 7.5 m i n,标准品的色谱、质谱图见附录B 中图B l,3.4.5 空白试验 除不加 试样 外，均按上述测定步 骤进行。3.4.6 结果计算和
12、表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中二澳磷的残留含量:h,m二.。二。二。.。.。.(1)式中:X 试样中二澳磷残留 含量,m g/掩，h 样液中二澳磷的色谱峰高,m m;h,标准工作液中二澳磷的色谱峰高，m m;c 标准工作液中二嗅磷的浓度，p g/m L;V 样液最终定容体积，m L;二 最终样液所代表的试样量，9。注:计算结果需扣除空白值测定低限、回收率 测定低限本方法的测定低限为。.0 5 m g/k g,回收率猪肉中二澳磷的添加浓度及其回收率的实验数据:0.0 5 m g/k g 时，回收率为8 9.2 0/x;0.3 0 m g/k g 时，回收率为9 4.7%;1.0 0
13、 m g/k g时，回收率为 9 8.8%0S N 0 70 6一 199 7 附录A(提示的附录)标准品色谱图二 澳麟图 A 1 二澳磷标准品气相色谱图s N 0 7 0 6 一1 9 9 7 附录B (提示的附录)标准品色谱、质谁图人b u.d a n ce 600TI C,NAL EDI O.D5 00=9 1 017.4 44 0 03 002 001 00如-3018.0 01 0.0 01 2.0 01 4.0 01 6.0 01 8.0 0Ab u n d a n c e 1 0 9S c a n 2 2 5 4(1 7.5 2 4 m in):N A L E D I O.D2
14、001 5 01 8 51 0 0500 4-1 0 01 2 0 1 4 0 1 6 01 8 0 2 0 0 2 2 0 2 4 026 02 8 0 3 0 0./.图 B 1 二滨磷标准品色谱一质谱图S N 0 7 0 6-1 9 9 7Fo r e wo r d T h is s t a n d a r d w a s d r a f t e d in a c c o r d a n c e wit h t h e r e q u i r e m e n t s o f GB/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t i v e s f o rt h e w o r k o
15、 f s t a n d a r d i z a t i o n-Un i t 1,D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1,G e n e r a l r u l e s f o rd r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t
16、 h e d e-t e r mi n a t i o n o f p e s t i c i d e,v e t e r in a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s i n c o mm o d it i e s f o r e x p o r t .T h em e t h o d o f d e t e r mi n a t io n o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t ic a n d f o r e i g n l i t-e r a t u r e t h r o u g h r e s e a r c h,m o d i f i c a t i o n a n d v e r i f i c a t i o n.I n a d d it i o n,m e t h o d s o f s a m p l in g a n d s a m
