1、I C S 6 7.0 5 0X 0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T0 3 4 8.22 0 1 8代替 S N/T 0 3 4 8.29 5出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法第2部分:液相色谱法 D e t e r m i n a t i o n o f d i c o f o l r e s i d u e i n t e a f o r e x p o r tP a r t 2:L i q u i d c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d2 0 1 8-0 3-1 2发布2 0 1 8-1 0-0 1实施中华人民共和国国家质量监
2、督检验检疫总局发 布前 言 S N/T 0 3 4 8 出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法 分为2部分:第1部分:气相色谱法;第2部分:液相色谱法。本部分为S N/T 0 3 4 8的第2部分。本标准按照G B/T 1.12 0 0 9给出的规则起草。本部分代替S N/T 0 3 4 8.29 5 出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法 液相色谱法,与S N/T 0 3 4 8.29 5相比,主要技术变化如下:提高了方法灵敏度;增加了样品基质种类。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和
3、国重庆出入境检验检疫局。本部分主要起草人:张雷、曹淑瑞、郗存显、唐柏彬、谭斯匀、郑小玲、李贤良、王国民。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:S N/T 0 3 4 8.29 5。S N/T0 3 4 8.22 0 1 8出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法第2部分:液相色谱法 1 范围本部分规定了出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验的液相色谱检测方法。本部分适用于出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分
4、析实验室用水规格和试验方法3 方法提要 茶叶中三氯杀螨醇残留用丙酮-正己烷(12,V/V)混合溶液提取,浓硫酸磺化净化后,用配紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。4 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为G B/T 6 6 8 2规定的一级水。4.1 丙酮:色谱纯。4.2 正己烷:色谱纯。4.3 乙腈:色谱纯。4.4 甲醇:色谱纯。4.5 浓硫酸:优级纯,含量9 8%。4.6 丙酮-正己烷(12,V/V):准确量取5 0 m L丙酮(4.1)和1 0 0 m L正己烷(4.2),混匀。4.7 乙腈-水(8 51 5,V/V):准确量取8 5 m L乙腈(4.3)和1 5 m L
5、水,混匀。4.8 三氯杀螨醇标准品:C1 4H9C l5O,C A S号1 1 5-3 2-2,纯度9 9.5%,相对分子质量为3 7 0.5。4.9 三氯杀螨醇标准储备溶液:准确称取适量的标准品于1 0 0 m L容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解并定容至刻度线,配制成浓度为1.0 0 m g/m L的标准储备溶液,于4 冰箱中保存。4.1 0 三氯杀螨醇标准工作溶液:将标准储备溶液用甲醇稀释至浓度为0.0 5 m g/L、0.1 m g/L、0.2 m g/L、0.5 m g/L、1.0 m g/L、5.0 m g/L的系列标准溶液待用。5 仪器和设备5.1 液相色谱仪(H P L C):配紫
6、外检测器。5.2 分析天平:感量为0.0 1 g和0.0 1 m g。5.3 漩涡混合器。1S N/T0 3 4 8.22 0 1 85.4 离心机:不低于4 0 0 0 r/m i n。5.5 旋转蒸发仪。5.6 氮吹仪。5.7 超声水浴仪。5.8 具塞塑料离心管:5 0 m L。6 试样的制备与保存6.1 试样的制备 取代表性样品1 0 0 g,采用粉碎机粉碎后,装入容器内,密闭并标明标记。6.2 试样的保存 试样于室温保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留物含量发生变化。7 样品处理7.1 提取 准确称取1 g 均匀试样(精确到0.0 1 g)于5 0 m L离心管中,移
7、入1 5 m L丙酮-正己烷(4.6)溶液,于漩涡混合器上剧烈旋混3 0 s,然后移入离心机中,于7 0 0 0 r/m i n 离心2 m i n,取出,将上清液转入旋蒸瓶中,于装有残渣的离心管中再移入1 5 m L丙酮-正己烷(4.6)重复提取一次,合并提取液于旋蒸瓶中,在4 0 下旋转蒸发至近干,待净化。7.2 净化 在旋至近干的旋蒸瓶中加入5 m L正己烷(4.2),于超声水浴仪中超声3 0 s,取出,缓慢加入0.5 m L浓硫酸(4.5)于旋蒸瓶中,轻轻摇动,然后置于漩涡混合器上稍作旋混,用胶头滴管吸取上层清液于1 5 m L玻璃离心管中,于离心管中再加入0.5 m L浓硫酸,旋混3
8、 0 s,于3 0 0 0 r/m i n 离心2 m i n,取上层清液于另一1 5 m L玻璃离心管中,重复以上操作,直至上层清液澄清透明,备用。7.3 浓缩 将盛有澄清上层清液的离心管,于氮吹仪下吹至正己烷(4.2)挥发完毕,用甲醇(4.4)定容至1.0 0 m L,供液相色谱仪分析。8 测定8.1 液相色谱条件液相色谱条件如下:a)色谱柱:2 5 0 mm4.6 mm(内径)不锈钢柱,内填5 m C1 8键合固定相或相当者;b)流动相:乙腈-水(8 51 5,V/V);c)测定波长:2 3 0 n m;d)流速:1.0 m L/m i n;e)测定温度:2 5;f)检测器:紫外检测器。
9、2S N/T0 3 4 8.22 0 1 88.2 定性测定 进行样品测定时,如果样品色谱图出现与标准物质保留时间一致的色谱峰,且图谱一致,则可以判断样品中存在三氯杀螨醇。三氯杀螨醇标准溶液的色谱图参见附录A。8.3 定量测定 根据8.1液相色谱测定条件对系列标准溶液(4.1 0)和样液等体积进样测定。样品中待测物含量应在标准曲线范围之内,如果含量超出标准曲线范围,应进行适当稀释后测定。8.4 空白试验 除不加试样外,均按上述操作步骤进行。9 结果计算 试样中三氯杀螨醇的含量利用数据处理系统计算或按式(1)计算获得,计算结果需扣除空白值,并保留两位有效数字:X=cV1 0 0%m1 0 0 0
10、(1)式中:X 试样中三氯杀螨醇残留量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从标准工作曲线中查得的三氯杀螨醇浓度,单位为毫克每升(m g/L);V 样液最终定容体积,单位为毫升(m L);m 称取的试样量,单位为克(g)。1 0 定量限和回收率1 0.1 定量限 本方法定量限为:0.0 5 m g/k g。1 0.2 回收率 不同茶叶基质(绿茶、红茶、黄茶、青茶、白茶、黑茶)中不同添加浓度水平下的回收率范围参见附录B。3S N/T0 3 4 8.22 0 1 8附 录 A(资料性附录)三氯杀螨醇标准溶液的液相色谱图(5 m g/L)图A.1 三氯杀螨醇标准溶液的液相色谱图(5 m g/L)
11、4S N/T0 3 4 8.22 0 1 8附 录 B(资料性附录)三氯杀螨醇在各种茶叶中各添加水平的回收率范围表B.1 H P L C-D V D检测三氯杀螨醇在各种茶叶中各添加水平的回收率范围农药名称添加水平/m g/k g回收率/%三氯杀螨醇绿茶红茶黄茶0.0 58 3.11 0 6.50.18 0.19 8.358 4.89 9.55 07 9.18 3.20.0 58 2.81 0 1.50.19 4.11 1 1.658 4.09 2.55 07 9.18 3.20.0 58 3.11 1 2.20.18 3.11 0 2.958 6.29 9.65 08 3.58 8.0农药名称
12、添加水平/m g/k g回收率/%三氯杀螨醇青茶白茶黑茶0.0 59 7.21 1 0.30.17 9.51 0 6.858 9.39 9.65 07 9.48 6.40.0 51 0 3.01 0 8.80.18 1.79 9.957 9.79 2.55 08 0.78 7.30.0 51 0 1.21 1 0.10.18 3.51 1 6.558 1.19 1.85 07 8.78 8.55S N/T0 3 4 8.22 0 1 8F o r e w o r dS N/T 0 3 4 8.2 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n
13、 o f c o f o l r e s i d u e s i n t e a f o r e x p o r t l i q u i d c h r o m a t o g r a-p h y c o n t a i n s t w o p a r t s:P a r t o n e:g a s c h r o m a t o g r a p h yP a r t t w o:l i q u i d c h r o m a t o g r a p h yT h i s p a r t i s b e l o n g e d t o t h e p a r t t w o o f S N/T
14、 0 3 4 8.T h i s s t a n d a r d i s d r a f t e d b y G B/T 1.12 0 0 9 r e q u i r e m e n t s.T h i s p a r t r e p l a c e S N/T 0 3 4 8.29 5 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c o f o l r e s i d u e s i n t e a f o r e x p o r t l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y.C o m p
15、 a r e d w i t h S N/T 0 3 4 8.29 5,t h e m a i n t e c h n i c a l c h a n g e s a r e a s f o l-l o w s:e n h a n c e d t h e s e n s i t i v i t y o f m e t h o d.i n c r e a s e d s a m p l e m a t r i x s p e c i e s.P l e a s e n o t e t h a t s o m e o f t h e e l e m e n t s o f t h i s s t
16、a n d a r d m a y i n v o l v e p a t e n t s,b u t t h e S t a n d a r d s O r-g a n i z a t i o n d o e s n o t a s s u m e r e s p o n s i b i l i t y f o r i d e n t i f y i n g t h e s e p a t e n t s.T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d a n d v e s t e d b y t h e c h a r g e o f t h e C e r t i f i c a t i o n a n d A c c r e d i t a t i o n A d m i n i s-t r a t i o n o f t h e P e o p l es R e p u b l i c o f C h i n a.T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y t h e C h o
