1、SN/T1593-20053.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙酸乙酯为色谱纯。3.2.2氯化钠。3.2.3敌百虫标准品：纯度大于97%；皮蝇磷标准品：纯度大于99%；毒死蜱标准品：纯度大于99%；马拉硫磷标准品：纯度大于99%；蝇毒磷标准品：纯度大于99%。3.2.4敌百虫、皮蝇磷、毒死蝉、马拉硫磷、蝇毒磷标准储备溶液：分别称取0.01000g标准品(3.2.3),分别用乙酸乙酯溶解定容至100mL,溶液浓度为100g/mL,存放于4冰箱。临用前根据需要用乙酸乙酯稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器（
2、磷滤光片525nm)。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3离心机：4000r/min。3.3.4混匀器。3.4测定步骤3.4.1提取称取10g均匀试样（精确到0.01g),置于50mL离心管中，加人15mL水和5g氯化钠，混匀，再加入15mL乙酸乙酯，在混匀器上混匀2min,离心5min(3000r/min),用尖嘴吸管将上层乙酸乙酯溶液移至100mL浓缩瓶中，水相再加入15mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并两次提取液，用旋转蒸发器在40水浴减压浓缩至近干，加入8mL乙酸乙酯溶解，定量转移至10mL离心管中，在40以下水浴中用平缓氮气流吹至干，淮确加入1mL乙酸乙酯，混匀，供气相色谱测定。3.4.2
3、测定3.4.2.1色谱条件进行测定的色谱条件如下：a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701,30m0.25mm(内径)0.25am(膜厚)，或相当者；b)载气：氮气（纯度大于99.999%）；载气流速1.0mL/min:尾吹气流速：30mL/min;氢气流速：75mL/min,空气流速：l00mL/min;c)柱温：初始温度50保持2min,以15/min升至180保持1min,以8/min升至290保持10min:d)进样口温度：250；e)检测器温度：250；f)进样方式：不分流进样；g)进样量：2L；h)开阀时间：1.5min。3.4.2.2色谱测定根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种有机磷的响应值均应在仪器的线性范围内。标淮工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下敌百虫的保留时间约为6.0min,皮蝇磷的保留时间约为l7.8min,毒死蟀的保留时间约为l8.5min,马拉硫磷的保留时间约为18.9min,蝇毒磷的保留时间约为27.8min。标准品的色谱图参见附录A中图A.1。3.4.3空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
