1、SN/T3048-2011加正己烷(4.4)溶解、定容,摇匀。4.81mg/mL DPHT标准储备液的制备:准确称取0.050g士0.001 g DPHT(4.3)于50mL容量瓶中,加二氯甲烷(4.5)溶解、定容,摇匀。4.914g/mL DPBD标准中间液:将约50mL正己烷加入100mL容量瓶中,加人100 L DPBD标准储备液,加正己烷(4.4)定容,摇匀。4.10DPBD标准工作液的制备:分别取DPBD标准中间液125L、250L、500L、1000L和2000L加入到25mL容量瓶中,然后分别加人125 L DPHT标准工作溶液(4,11),正己烷-二氯甲烷溶液(4.6)定容。标
2、准工作液中DPBD与DPHT的质量比分别是0.01、0.02、0.04、0.08和0.16。4.11100g/mL DPHT标准工作溶液的制备:将约30mL正己烷-二氯甲烷溶液(4.6)加入50mL容量瓶中,加入5 mL DPHT标准储备液,加正己烷-二氯甲烷溶液定容,摇匀。5仪器和设备5.1聚乙烯膜封口器。5.2均质器。5.3台式离心机。5.4分析天平:精确至土0.001g。5.5高效液相色谱仪:配备激发波长346nm和发射波长374nm的荧光检测器。5.6带针头的抽真空装置。5.7温控装置:保持温度-20士2,5土1,25士1,702。5.8粉碎机.6样品制备与处理6.1样品制备外裹铝箔,热封在绝缘密封袋中高分子材料膜,剪成边长220mm的正方形,沿其切边热封成200mm200mm的小袋,装入食品封口。制备五个平行样。非均质和不适合袋装的食品,切分或者诚小其样品尺寸确保暴露实验与实际使用情况完全相符。如:鱼切块,实验时肉和皮与高分子材料接触比例应与实际样品切面接触比例完全相同。肉切面不应改变肉的性质,如果必要,用铝箔隔离。均质食品,如粉末和液体食品,可以使用100mm100mm的小袋,适当降低食品的量。6.2接触面积测定抽空食品袋中空气。在食品袋两侧划出食品接触轮廓线,测其面积。6.3暴露条件将填充食品袋放在温控装置(5.7)中。暴露时间和温度详见表1。2