1、SN/T1981-20074.5高速均质器。4.6离心机。4.7离心管：100mL。4.8分液漏斗：150mL。4.9滤膜：0.45m。5试样的制备与保存5.1试样制备5.1.1小麦、米、金银花、茶叶取有代表性样品约500g,用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.2水果或蔬菜取有代表性样品约500g,将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.3姜粉、花椒粉取有代表性样品约100g,充分混合均匀，过2.0mm圆孔筛，装人洁净容器内，密闭，标明标记。5.1.4花生取有代表性样品500g,用磨
2、碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。5.2试样保存小妻、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0一4保存；水果和蔬菜类试样于一18以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1粮谷、坚果类称取10g试样（精确至0.01g)于100ml离心管中，加20ml,水，放置5min。加50mL乙腈，于10000r/min均质提取1min,离心3min,将提取液移人l00mL容量瓶中。残留物再分别用220mL乙腈重复提取两次。合并提取液，用乙腈定容至100mL。准确吸取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加人10g氯化
3、钠和20mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。6.1.2水果、蔬菜称取20g试样（精确至0.01g)于100ml.离心管中，加50ml.乙腈，于10000r/min均质1min,离心3min,将提取液移人100mL容量瓶中，残留物再分别用220ml乙腈重复提取两次，合并提取液，用乙腈定容至100mL.。准确吸取20ml提取液于150mL分液漏斗中，依次加人10g氯化钠和20ml磷酸缓冲液，振摇3mi。静置分层后，弃去水层。乙腈层加人5g无水硫酸钠脱水后于45旋转浓缩至近干，加人2mL乙腈+甲苯(3+1)混合溶液溶解。6.1.3调味料、中草药称取5g试样（精确至0.01g)于100mL
4、离心管中，加10mL水，放置15min。加50mL乙腈，于10000r/min均质1min,离心3min,提取液移入100mL容量品中，残渣再分别用220mL乙腈重复提取两次，合并提取液，用乙腈定容至100mL。准确移取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20mL.磷酸缓冲液，振摇3mi。静置分层，弃去下层水液。乙腈层加人5g无水硫酸钠脱水，于45浓缩至近干，用正己烷定容至5m【。6.1.4茶叶称取试样1g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加人1g氯化钠和3mL.水，在漩涡混合器上充2SN/T1981-2007分混匀1min,放置0.5h,加入10mL正己烷+丙丽
5、(1+1)混合溶液，以10000r/min均质1min,离心3min,吸取上层有机相过无水硫酸钠柱于浓缩瓶中，残渣再分别用220mL正己烷十丙翻(1十1)重复提取两次，合并上层有机相，于45水浴中减压浓缩至近干。6.2净化6.2.1粮谷、坚果用10mL乙腈预淋洗C18小柱，弃去流出液。注入乙腈提取液(6.1.1)，再用2mL乙腈洗脱，收集全部洗脱液，经无水硫酸钠脱水，于45浓缩至近干，用2mL乙腈+甲苯(3+1)混合溶液溶解。用10mL乙腈+甲苯(3+1)混合溶液预淋洗Envi-Carb/L.C-NH(500mg/500mg)小柱，弃去流出液。注人上述所得溶液，再用25mL乙腈+甲苯(3+1)
6、混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45旋转浓缩至近干，残留物用1.0mL丙酮十正己烷(1+1)混含溶液溶解，过0.454m滤膜，供气相色谱-质谱测定。6.2.2蔬菜、水果用10mL乙腈+甲苯(3+1)混合溶液淋洗Envi-carb/LC-NH2(500mg/500mg)小柱，弃去流出液。注人6.1.2所得提取液，再用25mL乙腈+甲苯(3+1)混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45浓缩至近干，残留物用1.0mL丙酮+正己烷(1+1)混合溶液溶解，过0.454m滤膜，供气相色谱-质谱测定。6.2.3调味料、中草药用30mL正己烷淋洗弗罗里硅土层析柱，弃去流出液。向柱中注人2mL6.1.3的提取液，用100m
7、L正己烷+乙醚(17+3)淋洗，收集洗脱液于45以下旋转浓缩至近干，残留物用1mL丙酮+正己烷(1十1)混合溶液溶解，过0.454m滤膜，供气相色谱-质谱测定。6.2.4茶叶用5mL正己烷溶解残渣，转移入弗罗里硅土柱中。用5mL正己烷淋洗，弃去流出液，用5m【正己烷+乙醚(9+1)混合溶液洗脱。收集洗脱液于10mL离心管，在45水浴中用吹氨浓缩仪缓级吹至近干，残留物用1mL.丙酮+正己烷(1+1)混和液溶解，过0.454m滤膜，供气相色谱-质谱测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件a)色谱柱：DB35MS石英毛细管柱：30m0.25mm(内径)，0.25um(膜厚)；b)柱温：7025c
8、/mm-260(1min)5/mn,300(10min):c)进样口温度：250：d)辅助加热器：280；e)离子源混度：230：f)四极杆温度：150：g)载气：氨气纯度99.999%，lml/min;h)进样量：2L;)进样方式：脉神不分流：j)电离方式：EI:k)电离能量：70eV:1)选择离子：(m/z)412、321、294、275,定量离子412。6.3.2气相色谱-质谱检测及确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中环氟菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范
