1、I C S 6 5.0 2 0B 3 0/中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准NY 6 61-2 0 0 3茶叶中氟氯氰菊醋和氟氰戊菊醋的 最大残留限量Ma x i m u m r e s i d u e l i m i t s o f c y f l u t h r in a n d f l u c y t h r i n a t e i n t e a2 0 0 3-0 4-0 1 发布2 0 0 3-0 5-1 5实施中 华 人 民 共 和 国 农 业 部发布NY 6 6 1-2 0 0 3前言本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部农业
2、环境质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人:姜达炳、项雅玲、樊丹、甘小泽、林匡飞、任耀武。本标准由农业部委托技术归口单位农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责解释。N Y 6 6 1-2 0 0 3茶叶中氟氮氰菊醋和氟氮戊菊醋的 最大残留限量1 范围 本标准规定了各类茶叶产品中氟氛氰菊醋和氟氛戊菊醋的最大残留限量和检验方法。本标准适用于各类作为饮品的茶叶产品。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件
3、的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8 3 0 2 茶取样3要求 残留限 量指标见表1,表 1 项氟抓佩菊醋(c y f(u t h ri n)报氛戊菊酷(f t u c y t h ci n a t e)茶叶中报抓抓菊醋和奴抓戊菊醋的最大残留限t一一 仁一一m 16i/(m g/kg)1 14 检验方法4.1 取样 按G B/T 8 3 0 2 茶叶取样方法执行。42 检脸方法 茶叶中氟氯氰菊醋和氮佩戊菊醋残留量检测按附录 A执行.N Y 6 6 1=2 0 0 3 附录A (规范性附录)茶叶中报红抓菊醋和奴抓戊菊醋残留t的测定方法A.1 原理 茶叶样品中
4、的氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋经提取、净化、浓缩后用带电子捕获器的气相色谱仪测定。氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中，讯号经放大器，用记录器记录下峰高或峰面积，利用外标法定量。A.2试荆A.2.1 石油醚:分析纯，3 0 0C-6 0 0C，重蒸。A.2.2 丙酮:分析纯，重蒸。A.2.3 无水硫酸钠:分析纯，5 5 0 灼烧 4h，保存于干燥器中备用。A.2.4 弗罗里硅土(6 0 目 8 0 目);6 2 0 灼烧4 h 备用，用前经1 3 0 烘2 h，趁热加5%的 水减活A.2.5 层析活性炭:1 3 0 灼烧4h后，保存于干燥器中备用。A.2.6 脱脂棉:经正己烷洗
5、涤后，干燥备用。A.2.7 农药标准品:氟氯氰菊酉 旨)9 9.4%;氟氰戊菊醋)9 8.3%.A.2.8 标准液的配制:用重蒸的石油醚或丙酮分别配置氟氯氰菊醋 1 0 0 g 八 n L,氟氰戊菊醋 1 0 0 K g/m L的标准液。分别吸取 1 m L氟氯氰菊醋,2 m L氟氰戊菊醋的标准液于2 5 m L容量瓶中摇匀，配制成混合标准溶液。使用前取混合标准溶液。.5 m L于 1 0 M I，的容量瓶中，配制成含氟氯氰菊醋 0.2 K g/m L 氟氰戊菊醋 0.4 K 刃m L的工作液备用。A.3仪器与设备A.3.1 气相色谱仪附电子捕获检测器。A.3.2 高速组织捣碎机。A.3.3
6、电动振荡器。A.3.4 恒温水浴箱。A.3.5 气流吹氮浓缩装置。A.3.6 2 5 0 ml _ 具塞三角烧瓶。A.3.7 1 0 y L 注射器。A.3.8 (2 5 -3 0)c mX1.5 c m(内径)，玻璃层析柱。A.4操作方法A.4.提取N Y 6 6 1-2 0 0 3 将茶叶样品粉碎后过 2。目筛，混匀。称取 5g置于 2 5 0 m L具塞三角瓶中，加人石油醚 5 0 mL,振荡3 0 m i n 或浸泡过夜，过滤，滤渣用 3 0 m L石油醚洗涤两次，合并滤液转移到分液漏斗中，加人5 0 m L 3%氯化钠，充 分摇匀，静置分层，取石油醚 层，水相用5 0 m L石 油醚
7、 再萃取 两次，合并三次的石油醚萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至约 1 0 m L待过柱用。A.4.2 净化 玻璃层析柱底部塞经处理过的脱脂棉。依次从下至上加人2 c m无水硫酸钠,4 9 弗罗里硅土，0.0 2 g -0.0 3 g 层析活性炭粉(可视提取液颜色深浅适当 增减层析炭粉的量)，顶部再装2 c m无水硫酸钠，轻轻撞击使之充实。然后以3 0 mL-3 5 m L丙酮，石油醚(1 0,9 0，体积比)预淋洗、淋洗柱子，弃去淋出液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速将样品提取液加人，用丙酮:石油醚(1 0:9 0，体积比)2 0 m L-2 5 m L分次冲洗烧杯后淋洗层析柱，收集全
8、部淋出液于另一 1 5。m L 烧杯中。将烧杯置于8 0 水浴锅上，氮气流吹至体积 1 mL左右，然后转移到 5 m L具塞刻度试管中，再用石油醚少量多次冲洗烧杯，洗液倒人试管中，最终定容至 5 m L，待测。A。5测定A.5.1 用气相色谱仪附电子捕获检测器(E C D,N i 6 3)进行测定。A.52 参考条件:色谱柱:玻璃柱 3 mm(内径)XI.5m或 2 m，内填充 3%O V-1 0 1/C h r o mo s o r b W(AW-D MC S)8 0目一1 0 0目。温度:进样口2 6 0 1C,检测器2 8 0 C，柱温2 4 5 V,载气:氮气(-9 9.9 9%)，流
9、速 7 0 mL/m i n,A 6计算结果计算用外标法定量，计算见式(A.1):C-_h,，二.V,h，.仍 ，.，一(A.1)式 中:样品中农药含量，单位为毫克每千克(m g/k g);h样品溶液峰面积;标准溶液浓 度，单位为毫克每升(m g/L);V,样品的定容体积，单位为升(L 1;气标准溶液峰面积;。样品 质量，单位为千克(k g).A，7其他本 方法最低检出 浓度 均为。0 0 1 m 岁k g.见图A.1.NY 6 6 1-2 0 0 3m VSo n450400350翔骊翎150明巧l7出峰时间 氛抓氛菊醋 8.9 1 0m i n;氛氛戊菊醋 1 5.0 min和 图 A.12 5 mm幻.生 n 0
