1、SN/T2379-2009聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的检测。2方法提要试样采用丙酮为提取溶剂,经超声波提取后,用五氟丙酸酐作衍生化处理,氮气吹干溶液,正己烷定容,用气相色谱-质谱法进行分析。3试剂和材料3.1丙酮:色谱纯。3.2正己烷:色谱纯3.3五氟丙酸酐:纯度98%。3.4双酚A标准品:CAS:80-05-7,纯度99%。3.5双酚A标准储备溶液:准确称取10mg双酚A标准品(3.4),置于100ml,容量瓶中,用丙丽(3.1)稀释至刻度,混匀。该溶
2、液的浓度为100mg1。3.6标准工作溶液的配制:分别移取适量体积双酚A标准储备溶液(3.5),用丙酮(3.1)稀释,配制成所需浓度的标准工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪(GCMS),配有EI源(电子电离源)。4.2液氨冷冻装置。4.3粉碎机。4.4棕色瓶:20mL,瓶盖配聚四氟乙烯密封垫。4.5超声波发生器:工作频率40kHz。4.6刻度离心管:10ml,具磨口塞。4.7离心机:4000r/min4.8注射器:5mL.4.9有机过滤膜:0.204m。4.10涡旋混合器。4.11恒温水浴。4.12氮吹仪。5样品制备将样品经液氮冷冻装置(4.2)冷冻后用粉碎机(4.3)破碎成粒径小于0.5mm的小颗粒。6分析步骤6.1提取从上述粉碎样品中称取0.5g一1g(精确至1mg)试样两份(供平行试验用),放入棕色瓶(4.4)中,