1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1983一2007进出口食品中丙炔氟草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of flumioxazin residues in food for import and export-GC-MS method2007-08-06发布2008-03-01实施中华人民共和到发布A试5国家质量监督检险检疫总局数码防伪SN/T1983-2007f)进样量：2。6.3.2质谱条件a)离子源温度：230：b)传输线温度：300；c)电离方式：EI；d)电离能量：70eV;e)选择监测离子(m/z):259,287,325,354。6.3.3
2、测定6.3.3.1定性测定在上述色谱条件下，丙炔氟草胺的保留时间约为19.9m,待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在士0.25min之内。在扣除背景后的样品质谱图中，选择监测离子的丰度比与丙炔氟草胺标准样品相关离子的相对丰度应一致，相似度在允差之内，见表1。丙炔氟草胺标准品的谱图参见附录A中图A.1、图A.2。表1丙炔氟草胺定性离子相对丰度比和最大允许偏差化合物定性离子(m/2)相对丰度比/%允许的相对偏差/%354.00100325.001050287.003325259.0018土306.3.3.2定量测定本方法采用外标法定量，定量离子为/z354;为减少基质对定量的
3、影响，需用空白样液来配制所使用的基质标准工作溶液，根据样液中丙炔氟草胺出峰情况，选定响应值相近的基质标准工作溶液进行定量，标准工作液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中丙炔氟草胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。6.4空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。7结果计算7.1计算公式及表述用色谱工作站或按式(1)计算试样中丙炔氟草胺的含量，计算结果须扣除空白值：X=AXcXV4et44tt4+t*t(1）As X m式中：X一试样中丙炔氟草胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg):A一试样中丙炔氟草胺峰面积：As一基质标准溶液中丙炔氟草胺峰面积：c一基质标准溶液浓度，单位为毫克每升(g/L):V一样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL):m一样品称样量，单位为克(g)。8测定低限、回收率8.1测侧定低限本方法的测定低限为：0.01mg/kg。3
