1、A C S 7 1.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 6 3 5 9-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 2 6 3 1-2 0 0 5代替 HG/T 2 6 3 1 一1 9 9 4 化学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)C h e mi c a l r e a g e n tC o b a l t(j)s u l f a t e h e p t a h y d r a t e2 00 5 一 0 7 一 1 0发布20 0 6 一 01 一 01实施中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会An nHG/T 2 6 31-
2、2 0 0 5月 U吕本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替 HG/T 2 6 3 1 一1 9 9 4 0本标准与 HG/T 2 6 3 1-1 9 9 4相比主要变化如下:一 改进了含量的测定方法。氯化物测定采用通用方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:南京化学试剂有限公司。本标准主要起草人:王浩、高伟越。本标准于 1 9 6。年首次发布，于 1 9 7 6 年第一次修订，于1 9 9 4 年第二次修订。HG/T 2 6 3 1-2 0 0 5 化 学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)范 围本标准规定 f 化学试剂七水合硫
3、酸钻的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂七水合硫酸钻的检验。分子式:C O S 0 4 7 H 2 0相对分子质量:2 8 1.1 0(根据 2 0 0 1年国际相对原子质量)2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准 G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2-2 0 0 2 化学试剂杂质测定
4、用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 9-1 9 8 8 化学试剂总氮量测定方法(i d t I S O 6 3 5 3-1 0 1 9 8 2)GB/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 (;B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析试验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂 火焰原子
5、吸收光 谱法通 则 GB/T 9 7 2 9-1 9 8 8 化学试剂氯化物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)G B/T 9 7 3 8-1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志3性状本试 剂为带棕黄色的红色结晶，易溶于水，微溶 于乙醇 及甲醇4规格化学试剂七水合硫酸钻应符合表 1 的规格 表 1 规格名称分 析 纯化 学 纯七水合硫酸铭(C o S O,7 Hz 0 的质量分数，%弄9 9.59 8.5水不溶物的质量分数%抓0
6、.0 050.0 1氯化物(C I)的质量分数，%簇0.0 020.0 05总氮量(N)的质量分数，%簇0.0 50.0 5钠(Na)的质1JR分数，%簇0.0 10.0 5钙(C a)的质量分数 写萄0.0 050.0 25锰(Mn)的质量分数，%簇o.0 0 50.0 2HG/T 2 6 3 1-2 0 0 5表 1(完)名称分析 纯化学 纯铁(F e)的质量分数，%毯0.0 0 10.0 0 5镍(N i)的质量分数，%(0.010.工铜(C u)的质量分数，%簇0.0 0 10.0 0 5锌(z n)的质量分数，%镇0.0 0 50.025 试验方法5.1 一般规定 本章中除另有规定外
7、，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1-2 0 0 2,G B/T 6 0 2-2 0 0 2,G B/T 6 0 3-2 0 0 2的规定制备。实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2中三级水规格。样品均按精确至。.0 1 g 称量。本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分 数。5.2含f 称取。.5 g样品，精确至。.0 0 0 1 g,溶于 5 0 mL水 中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 5 m o l/L 滴定至终点前约 1 ml，时，加 1 0 m L氨一 氯化钱缓冲溶液甲(P H1 0)及0.29 紫脉酸钱指示剂，
8、继续滴定至溶液呈紫红色。七水合硫酸钻含量以质量分数 W计，数值以%表示，按下式计算:V c M1 0 0 0.K 1 0 0 式 中:V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(_I,);c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);M 一七水合硫酸钻的 摩尔质量的 数值，单 位为克每摩尔(g/m o ll M(C o S O 4.7 H 2()=2 8 1.1 1;.样品质量的数值，单位为克(9)。5.3水不溶物 称取 2 0 g 样品，溶于 2 0 0 m工沸水中，冷却至室温后，按 G B/T 9 7 3 8-1 9 8 8的规定测定。5.4
9、氮化物5.4.1 不含氯化物的七水合硫酸钻溶液的制备 称取 2 g样品，溶于适量水中，加 4 m L硝酸溶液(2 5 0 0)及 4 ml硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至1 0 0 m1，摇匀。放置 1 2 h-1 8 h，过滤5.4.2测定方法 称取。.5 g样品，溶于2 0 m工水中后，按 G B/T 9 7 2 9-1 9 8 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。标准比浊溶液的制备是量取 2 5 ml不含氯化物的七水合硫酸钻溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯:0.0 1 0 m g C l;化学纯:0.0 2 5 m g C l.与样品溶液同时放置 1 0 m
10、i n，比浊。5.5总氮f 称取 1 g 样品，溶于水，稀释至 1 0 0 m L。取 5 mL，稀释至 1 4 0 ml后，按 G B/T 6 0 9-1 9 8 8的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含。.0 2 5 mg氮(N)标准溶液，稀释至 1 4 0 m工 J，与同体积样品溶液同时同HG/T 2 6 3 1-2 0 0 5样处理。5.6钠 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 的规定测定。5.6.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。5.6.2测定方法 称取 1 g样品，溶于水，加 5 mL盐酸
11、溶液(1 0%)，稀释至 1 0 0 mL。取 1 0 mL(化学纯取 4 mL)，共四份。按 GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2的规定测定。5.7钙 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 的规定测定。5.7.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙炔一 空气。5.7.2测定 方法 称取 5 g 样品，溶于水，加2.5m L盐酸溶液(t o%),稀释至 1 0 0 m L。取 2 0 mL(化学纯取 8 mL),共四份。按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2 的规定测定。5.8 锰 按GB/T 9 7 2 3-1
12、 9 8 8的规定测定。5.8.1 仪器条件 光 源:锰空心 阴极 灯;波长:2 7 9.5 n m;火焰:乙炔一 空气。5.8.2测定方法 称取 5g 样品，溶于水，加 5 mL盐酸溶液(1 0 0 0),稀释至 1 0 0 mL。取 1 0 mL(化学纯取 2.5 mL),共四份。按GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2的规定测定。5.9铁 称取 1 g 样品，溶于 1 0 mL水中，滴加 1 m L盐酸溶液(5%)及 2 m L苯甲酞苯基经胺溶液(2 0 g/L)，用 5 mL三氯甲烷萃取，有机层所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分
13、 析纯:0.0 1 m g F e;化学纯:0.0 5 m g F e,与样 品同时 同样处理。5.1 0 镍 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定。5.1 0.1 仪器条件 光源:镍空心阴极灯;波长:2 3 2.0 n m;火焰:乙炔一 空气5.1 0.2测定方法 称取 5 g 样品，溶于水，加 5 mL盐酸溶液(1 0 0 0),稀释至 1 0 0 mL。取 1 0 mL(化学纯取 1 mL)，共 只HG/e 2 6 3 1-2 0 0 5四份。按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2的规定测定。5.1 1 铜 按 G B/T 9 7 2 3-1 9
14、8 8的规定测定。5.1 1.1仪器条件 光源:铜空心 阴极灯;波长:3 2 4.8 n m;火焰:乙炔一 空气。5.1 1.2 测定方法 称取 1 0 g样品，溶于水，加 2.5 mL盐酸溶液(1 0%)，稀释至 1 0 0 m工。取2 0 mL(化学纯取 4 ml)，共四份。按(;B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2 的规定测定。5.1 2锌 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 的规定测定5.1 2.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;波长:2 1 3.9 n m;火焰:乙炔一 空气5.1 2.2测定方 法 称取 2 g样品，溶于水，加 5 mL盐酸溶液(1 0
15、0 0)，稀释至 1 0 0 MI。取 1 0 mL(化学纯取 5 mL)，共四份。按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2的规定测定。6检验规则按G B/T 6 1 9-1 9 8 8 的规定进行采样及验收。7包装及标志 按GB 1 5 3 4 6 1 9 9 4的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第 3,4 类;内包装形式:N B 4,N B Y-4,N B 5,N B Y-5,N B-7,N B Y-7,N B-8,N B Y-8,N B 1 0,N B Y-1 0,N I 1 1 1,N B Y1 1,NB-1 3,NB Y-1 3,N B 1 5,NB 丫 1 5 e 隔离材料:G(-2,G C-3,G C 4 外包装形式 WB 1,WB 2,WB-3
