1、ICS 71.040.30 G 62 团 体 标 准 T/CSTM 00071-2019 化学试剂 六水合氯化铝(结晶氯化铝)Chemical reagent Aluminum chloride hexahydrate 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准公布使用T/CSTM 00071-2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会(CSTM/FC05)提出。本标准由中国材
2、料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会(CSTM/FC05/TC04)归口。CSTM标准公布使用T/CSTM 00071-2019 1 化学试剂 六水合氯化铝(结晶氯化铝)1 范围 本标准规定了化学试剂六水合氯化铝的性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合氯化铝的检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂
3、杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97232007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 97382008 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG
4、/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号 3.1 性状 本品为无色或白色至浅黄色结晶性粉末或颗粒,略有盐酸气味,易潮解。易溶于水及乙醇,溶于乙醚和丙三醇。水溶液呈酸性。3.2 分子式 AlCl36H2O CSTM标准公布使用T/CSTM 00071-2019 2 3.3 相对分子质量 241.43(根据2016年国际相对原子质量)3.4 CAS 号 7784-13-6 4 规格 六水合氯化铝的规格见表 1。表 1 六水合氯化铝的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(AlCl3.6H2O),w/%98.0100.5 96.0101.0 pH 值
5、(50g/L,25)2.5 2.5 澄清度试验/号 4 6 水不溶物,w/%0.025 0.05 硫酸盐(SO4),w/%0.002 0.005 铵(NH4),w/%0.002 0.005 钠(Na),w/%0.05 0.1 镁(Mg),w/%0.005 0.01 钾(K),w/%0.005 0.01 钙(Ca),w/%0.01 0.02 铁(Fe),w/%0.0005 0.002 重金属(以 Pb 计),w/%0.0005 0.002 5 试验 警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定 本章中除另有规定外
6、,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格,样品均按精确至 0.01 g 称取,本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2 含量 称取 0.3 g 样品,精确至 0.0001 g。溶于 25 mL 水中,准确加入 50.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.05 mol/L,煮沸,冷却,稀释至 100 mL,加 4 g 六次甲基四胺及 3 滴二甲酚橙CSTM标准公布使用T/CSTM 00071-2019 3 指示液(2 g/L),用硝酸铅标准滴定
7、溶液cPb(NO3)2=0.05 mol/L滴定至溶液由黄色变为橙红色。同时做空白试验。六水合氯化铝的质量分数 w,按式(1)计算:%mcMVVw1001000)21(1)式中:1V空白试验消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);2V样品试验消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c硝酸铅标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M六水合氯化铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)M(AlCl36H2O)=241.43 g/mol;m样品的质量,单位为克(g)。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3 pH 值
8、按 GB/T 9724 的规定测定。5.4 澄清度试验 称取 20 g 样品,溶于 100 mL 水中,加 2 mL 盐酸溶液(10%),摇匀。溶液所呈浊度不应大于 HG/T 3484中规定的 4 号(分析纯)或 6 号(化学纯)澄清度标准。保留此溶液,用于测定水不溶物。5.5 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液(5.4),置于沸水浴上保温 1 h,冷却至室温,用已在 105 2 恒量的 4 号玻璃滤埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应,于 105 2 干燥至恒量。结果按 GB/T 97382008 中第 7 章的规定计算。5.6 硫酸盐 5.6.1 称取 1 g 样品,溶于 20 mL 水
9、中,加 0.5 mL 盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.6.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02 mg(分析纯)或 0.05 mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至 20 mL,与同体积试液同时同样处理。5.7 铵 5.7.1 称取 1 g 样品,溶于 10 mL 水中,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(100 g/L)至所生成的沉淀完全溶解,稀释至 75 mL,按 GB/T 9732 的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。5.7.2 标准比色溶液的制备是取含 0.02 mg(分析纯)或 0.05 mg(化学纯)
10、质量的铵(NH4)标准溶液,稀释至 75 mL,与同体积试液同时同样处理。5.8 钠 CSTM标准公布使用T/CSTM 00071-2019 4 5.8.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.8.2 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:589.0 nm;火焰:乙炔-空气。5.8.3 测定方法 称取 1 g 样品,溶于水,加 5 mL 盐酸溶液(20%),稀释至 100 mL。取 2 mL,共四份,按 GB/T 97232007 中 7.2.2 的规定测定,结果按 GB/T 97232007 中 7.2.3 的规定计算。5.9 镁 5.9.1
11、试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.9.2 仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:285.2 nm;火焰:乙炔-空气。5.9.3 测定方法 称取 1 g 样品,溶于水,加 5 mL 盐酸溶液(20%),稀释至 100 mL。取 20 mL,共四份,按 GB/T 97232007 中 7.2.2 的规定测定,结果按 GB/T 97232007 中 7.2.3 的规定计算。5.10 钾 5.10.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.10.2 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:766.5 nm;火
12、焰:乙炔-空气。5.10.3 测定方法 同 5.9.3 的规定。5.11 钙 5.11.1 试剂、材料和仪器 CSTM标准公布使用T/CSTM 00071-2019 5 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.11.2 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:422.7 nm;火焰:乙炔-空气。5.11.3 测定方法 称取 5 g 样品,溶于水,加 5 mL 盐酸溶液(20%),稀释至 100 mL。取 20 mL,共四份,按 GB/T 97232007 中 7.2.2 的规定测定,结果按 GB/T 97232007 中 7.2.3 的规定计算。5.12 铁 5.12.
13、1 称取 1 g 样品,溶于 15 mL 水中,用盐酸溶液(10%)将溶液的 pH 值调至 2 后,按 GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。5.12.2 标准比色溶液的制备是取含 0.005 mg(分析纯)或 0.02 mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液,稀释至 15 mL,与同体积试液同时同样处理。5.13 重金属 5.13.1 称取 4 g 样品,溶于水,稀释至 20 mL。取 15 mL,按 GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。5.13.2 标准比色溶液的制备是取剩余的 5 mL 样品溶液及含 0.01 mg(分析纯)或 0.
14、04 mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液,稀释至 15 mL,与同体积试液同时同样处理。6 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按 GB 15346 的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:a)包装单位:第 4 类;b)内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;c)隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;d)外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。CSTM标准公布使用T/CSTM 00071-2019 6 附 录 A(资料性附录)本标准起草单位:广东光华科技股份有限公司、西陇科学股份有限公司。本标准主要起草人:周一朗、张芸、林楚卿、张建锋、张志斌、佘辣娇。CSTM标准公布使用