1、中中华华人人民民共共和和国国国国家家环环境境保保护护标标准准HJ 1068-2019土壤粒度的测定吸液管法和比重计法SoilDetermination of particle size distributionPipette method and hydrometer method（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-12-24 发布2020-03-24 实施生生态态环环境境部部发 布i目次前言.ii1 适用范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 方法原理.15 干扰和消除.16 试剂和材料.27 仪器和设备.38 样品.59 分析步骤.
2、610 结果计算与表示.811 精密度.1212 质量保证和质量控制.1313 注意事项.14ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国土壤污染防治法，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤粒度的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：河北省生态环境监测中心、河北农业大学资源与环境科学学院。本标准验证单位：中国农业大学土壤与水科学系、河北省地矿局第二地质大队实验室、河北华清环境科技股份有限公司、河北省地矿局第四地质大队实验室、河北省地矿局第十一地质大队实验室、河北省地
3、质实验测试中心和河北省区域地质矿产调查研究所实验室。本标准生态环境部2019年12月24日批准。本标准自2020年3月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤粒度的测定吸液管法和比重计法1适用范围本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准适用于土壤粒度的测定。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T 6003.1试验筛技术要求和试验第 1 部分：金属丝编织网试验筛GB/T 6005试验筛、金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3术语
4、和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1土壤粒度soil particle size distribution又称土壤颗粒组成或机械组成，是指土壤中不同粒径矿物质颗粒的组合比例，以各级颗粒所占质量百分数表示。3.2斯托克斯定律Stokess Law不同粒径的颗粒在重力作用下，其下降速度与球体（土粒）的半径平方（r2）成正比，与分散介质的黏滞系数成反比。4方法原理将通过 2 mm 筛孔的风干土样制成悬浊液。粒径大于 0.063 mm 的颗粒由一定孔径的筛子筛分；小于 0.063 mm 的颗粒依据斯托克斯定律，采用吸液管法或者比重计法测定。根据各级颗粒质量计算其百分含量，并在半对数纸上绘制土壤粒径
5、累积分布曲线（见图 3），从而确定土壤粒度。5干扰和消除5.1有机质和盐类（尤其是像石膏等难溶性盐类）会产生絮凝，影响样品测定，可加入分2散剂消除影响。5.2氧化铁和碳酸盐（尤其是碳酸钙、碳酸镁）会干扰土粒分散，影响测定，可加入连二亚硫酸钠及乙酸钠去除氧化铁的干扰，用过量盐酸溶液去除碳酸盐的干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。6.1过氧化氢：w（H2O2）=30%。6.2盐酸：（HCl）=1.18 g/ml。6.3冰乙酸（CH3COOH）。6.4消泡剂：2-辛醇CH3(CH2)5CH(OH)CH3、乙醇（CH3CH2OH）。
6、6.5六偏磷酸钠(NaPO3)6。6.6无水碳酸钠（Na2CO3）。6.7草酸钠（Na2C2O4）。6.8氢氧化钠（NaOH）。6.9氯化钙（CaCl2）。6.10连二亚硫酸钠（Na2S2O4）。6.11乙酸钠（CH3COONa）。6.12盐酸溶液：c（HCl）=1 mol/L。取 85 ml 盐酸（6.2），用水稀释至 1000 ml。6.13盐酸溶液：1+3。6.14草酸钠溶液：c（1/2Na2C2O4）=0.5 mol/L。称取 33.5 g 草酸钠（6.7），加入 700 ml 水，加热溶解，冷却后用水稀释至 1000 ml。6.15氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L。称
7、取 20 g 氢氧化钠（6.8）溶于适量水中，用水稀释至 1000 ml。6.16分散剂溶液。称取 33 g 六偏磷酸钠（6.5）和 7 g 无水碳酸钠（6.6），溶于适量水中，用水稀释至 1000 ml。贮存于棕色瓶中，有效期为 1 个月。该分散剂溶液 pH 值约为 9.8，适用于大多数土壤。对加入该溶液后仍产生凝聚的土壤，根据其 pH 加入不同的分散剂：中性土壤加 25.00 ml 草酸钠溶液（6.14），酸性土壤加 25.00 ml氢氧化钠溶液（6.15）。6.17氯化钙溶液：c（CaCl2）=1 mol/L。称取 111 g 氯化钙（6.9）溶于适量水中，用水稀释至 1000 ml。6
8、.18连二亚硫酸钠溶液：（Na2S2O4）=40 g/L。称取 40 g 连二亚硫酸钠（6.10）溶于适量水中，用水稀释至 1000 ml。6.19乙酸钠溶液：c（CH3COONa）=0.3 mol/L。称取 24.62 g 乙酸钠（6.11）溶于适量水中，用水稀释至 1000 ml。37仪器和设备7.1吸液管（见图 1）：容积为 25 ml，需与球阀或等效装置（7.15）配套使用。图 1吸液管新购置的吸液管在使用前要对其容积进行准确测量。测量方法：彻底清洗和干燥吸液管，吸水使其充满。将吸液管中的水放至已知质量的称量瓶（7.12）中，称重（精确到 0.0001 g）。根据水的质量（mc），计算
9、吸液管容积（Vc）。上述操作重复三次，取平均值，精确到 0.05 ml。吸液管容积按公式（1）计算：4（1）式中：Vc吸液管容积，ml；mc吸液管所取水的质量，g；在试验温度下，水的密度，g/ml，见表 2。7.2恒温室或恒温水浴：2030，0.5。7.3振荡设备：转速为（302）r/min 的翻转式振荡装置。7.4鼓风干燥箱：105110。7.5电热板。7.6离心机：转速不低于 1000 r/min。7.7分析天平：感量为 0.0001 g。7.8电导率仪。7.9金属洗筛：孔径为 0.063 mm 的方孔筛，应符合 GB/T 6005 和 GB/T 6003.1 的要求。7.10金属土壤筛：
10、孔径分别为 2 mm、0.60 mm、0.212 mm 的方孔筛，应符合 GB/T 6005和 GB/T 6003.1 的要求。7.11玻璃量筒：容量 1000 ml，配橡胶塞或搅拌器（7.14）。7.12称量瓶：玻璃或金属材质，50 ml。7.13离心管：有机材质，具防漏盖，500 ml；也可使用 1000 ml 锥形瓶。7.14搅拌器：金属或抗腐蚀的塑胶材质，也可采用带橡胶塞的玻璃棒，见图 2。图 2搅拌器57.15球阀或等效装置。7.16比重计：刻度范围为 0 g/L60 g/L，精度为 0.5 g/L。比重计在使用前，要根据所附证书进行有效深度 z 的校准。7.17一般实验室常用仪器和
11、设备。8样品8.1样品采集和保存土壤样品的采集和保存按照 HJ/T 166 执行。8.2样品的制备按照 HJ/T 166 的相关规定，将土壤样品放置于搪瓷盘中，摊成 2 cm3 cm 的薄层，实时地压碎、翻动，捡除碎石、砂砾、植物残体等异物。对于黏性土壤，在样品半干时，应将大块土捏碎或用木铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以压碎过筛。将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤、木滚等再次压碎，捡除异物，过 2 mm 土壤筛（7.10），过筛后样品应充分混匀。注：大于2 mm的石砾，切勿碾压破碎，应将附着在石砾上的表土揉搓分离过筛。8.3试样的制备8.3.1称样称取适量（ms，精确到 0.01 g）土样
12、（8.2）于离心管或锥形瓶（7.13）中。取样量根据土壤类型确定，砂土约 60 g，黏土约 20 g，中间类型土壤取样量按比例估算。对于有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐含量较低的土样，称样后可直接进行分散（9.1）；含量较高以致干扰测定时，按照 8.3.2 进行预处理。8.3.2去除干扰8.3.2.1去除有机质可采用以下 2 种方式去除样品中的有机质。方式 1：使用离心管时，在管中加入约 30 ml 水，使样品完全浸润，再加入 30 ml 过氧化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂（6.4）消泡。继续加水，至体积在 150 ml200 ml，静置过夜后离心 15 min（转速不
13、小于 1000 r/min），弃去上清液。重复以上步骤，直至上清液无色或接近无色。注：上清液离心效果较差时，加入 25 ml 氯化钙溶液（6.17），充分搅拌，加水至 250 ml，静置后离心15 min（转速不小于 1000 r/min），弃去上清液。再加入 250ml 水重复清洗步骤，直至样品的颜色变浅。方式 2：使用锥形瓶时，在瓶中加入约 30 ml 水，使样品完全浸润，再加入 30 ml 过氧化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂（6.4）消泡。待反应稳定后放置过夜，置于电热板（7.5）上小心加热，用消泡剂（6.4）消泡，并不断搅拌。保持样品湿润，必要时6可加入适量水，使悬浊
14、液保持微沸状态，直至起泡现象消失。如仍有未分解的有机物，停止加热，冷却后继续加入过氧化氢（6.1）进行重复处理，直至样品的颜色变浅。将处理好的样品转移到离心管中，溶液体积控制在 150 ml200 ml，离心 15 min（条件同方式 1），弃去上清液。8.3.2.2去除可溶性盐和石膏在上述离心管或锥形瓶（8.3.2.1）中加入 250 ml 水，盖上盖子，于振荡器（7.3）上振荡 1 h 后，离心 15 min（转速不小于 1000 r/min），弃去上清液。重复上述过程，直至上清液电导率小于 40.0 mS/m。8.3.2.3去除氧化铁和碳酸盐在经过上述处理的样品（8.3.2.2）中，按
15、1：40 固液比分别加入连二亚硫酸钠溶液（6.18）和乙酸钠溶液（6.19），加冰乙酸（6.3）调节 pH 至 3.8，振荡过夜，离心 15 min（转速不小于 1000 r/min），弃去上清液。继续加入适量盐酸溶液（6.12），再加水至 250 ml，于 80水浴中加热 15 min，并不断搅拌。静置过夜后离心 15 min（转速不小于 1000 r/min），弃去上清液。重复上述过程，直至上清液电导率小于 40.0 mS/m。注：盐酸溶液（6.12）的加入量与样品中碳酸盐含量有关，可采用以下方法确定：取适量土样（8.2）置于白瓷盘上，向其滴加盐酸溶液（6.13），如土样中无气泡产生或者徐
16、徐放出气泡、且响声很小，则加入 25 ml 盐酸溶液（6.12）；如明显发出气泡，但很快消失、且响声较大，则加入 40 ml 盐酸溶液（6.12）；如气泡发生强烈，呈沸腾状，持续时间长、且响声较大，则加入 60 ml 盐酸溶液（6.12）。9分析步骤9.1分散土样将经过预处理的样品转移至锥形瓶（7.12）中，加适量水，使溶液体积控制在 150 ml 200 ml，再加入 25.00 ml 分散剂溶液（6.16）。瓶口放一小漏斗，置于电热板（7.5）上加热1 h，保持微沸状态，煮沸过程中要经常摇动锥形瓶，以防土粒沉积于瓶底结成硬块。注 1：无需去除干扰的土样，需加入分散剂后，摇匀静置 2 h，再置于电热板（7.5）上加热。注 2：也可将加入分散剂的溶液置于离心管中，于振荡器（7.3）上振荡 18 h。9.2湿筛分将洗筛（7.8）放在大玻璃漏斗里，并将漏斗颈置于量筒中。将分散好的样品（9.1）全部转移至洗筛上，用洗瓶冲洗样品直至滤液不再浑浊，冲洗水的总体积不能超过 1000 ml。向量筒中加水至 1000 ml，制成悬浊液。注 1：当土壤难以过筛时，可事先在筛板上滴几滴分散剂溶液湿润筛孔，
