1、 Q/XKDW 厦门金达威生物科技有限公司企业标准 Q/XKDW 0007S-2021 金乐心钙维生素 D 维生素 K 软胶囊 2021-03-01 发布 2021-03-08 实施 厦门金达威生物科技有限公司 发 布Q/XKDW 0007S-2021 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 技术要求.2 3.1 原辅料要求.2 3.2 感官要求.2 3.3 功能要求.2 3.4 功效成分.2 3.5 理化指标.3 3.6 微生物指标.3 3.7 装量差异指标.3 3.8 生产加工过程要求.3 4 试验方法.3 4.1 感官检验.3 4.2 功效成分检验.4 4.3
2、 理化指标检验.5 4.4 微生物指标检验.5 4.5 装量差异指标.5 5 检验规则.5 5.1 原辅料入库检验.5 5.2 组批.6 5.3 抽样方法和数量.6 5.4 出厂检验.6 5.5 型式检验.6 5.6 判定规则.6 6 标签、标志、包装、运输、贮存.6 6.1 标签、标志.6 6.2 包装.6 6.3 运输.7 6.4 贮存.7 福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/XKDW 0007S-2021 II 前 言 金乐心钙维生素 D 维生素 K 软胶囊目前尚无国家标准和行业标准，为组织生产和交验货，特制定本文件。本文件主要参照 GB 16740-2014食品安全
3、国家标准 保健食品并结合本公司产品实际的特点而制定。本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由厦门金达威生物科技有限公司提出并起草。本文件由厦门金达威生物科技有限公司批准。本文件主要起草人：陈金卿、练舒红、王芳。福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/XKDW 0007S-2021 1 金乐心钙维生素 D 维生素 K 软胶囊 1 范围 本文件规定了金乐心钙维生素 D 维生素 K 软胶囊的技术要求、试验方法、检验规则及标签、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于以柠檬酸钙、维生素 D3、维生素 K2（发酵法
4、）为原料，以大豆油、明胶、纯化水、辛，癸酸甘油酯、甘油、蜂蜡、二氧化钛为辅料，经混合、过滤、压丸、干燥、包装等主要生产工艺制成的具有补充钙、维生素 D、维生素 K 保健功能的金乐心钙维生素 D 维生素 K 软胶囊。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 1535 大豆油 GB 1886.87 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡 GB 1903.14 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钙
5、 GB 2716 食品安全国家标准 植物油 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 500
6、9.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.82 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定 GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.229 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 6783 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 1674
7、0 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 25577 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/XKDW 0007S-2021 2 GB 28302 食品安全国家标准 食品添加剂 辛，癸酸甘油酯 GB 29950 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 GB 26687 食品安全国家标准 复配食品添加剂通则 中华人民共和国药典2020年版 国家卫生和计划生育委员会2016年第8号公告 3 技术要求 3.1 原辅料要求 3.1.1 柠檬酸钙：应符合GB 1903.14的规定。3.1.2 维生素D3：应符合中华人
8、民共和国药典2020版的规定。3.1.3 维生素 K2（发酵法）：应符合国家卫生和计划生育委员会 2016 年第 8 号公告的规定。3.1.4 大豆油：应符合GB/T 1535的规定。3.1.5 明胶：应符合GB 6783的规定。3.1.6 蜂蜡：应符合GB 1886.87的规定。3.1.7 甘油：应符合GB 29950的规定。3.1.8 二氧化钛：应符合GB 25577的规定 3.1.9 辛，癸酸甘油酯：应符合GB 28302的规定。3.1.10 纯化水：应符合中华人民共和国药典2020版的规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 指 标 色 泽 囊皮呈
9、乳白色至乳黄色，内容物呈乳白色，颜色均匀一致 滋味、气味 具本品特有的滋味及气味，无异味 状态 软胶囊，表面完整光洁，无粘连；内容物为混悬油状物，无肉眼可见的外来杂质 3.3 功能要求 本品具有补充钙、维生素D、维生素K的保健功能。3.4 功效成分 功效成分应符合表2的规定。表 2 功效成分 项 目 指 标 每粒含钙（以 Ca 计）85125 mg 每粒含维生素 D3（以胆钙化醇计）23.6g 每粒含维生素 K2（以七烯甲萘醌计）9.618g 福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/XKDW 0007S-2021 3 3.5 理化指标 理化指标应符合表3的规定。表 3 理化指标
10、 项 目 指 标 酸价，mg KOH/g 3.0 过氧化值，g/100g 0.25 灰分，%25 崩解时限，min 60 铅（以 Pb 计），mg/kg 1.5 总砷（以As计），mg/kg 1.0 总汞（以Hg计），mg/kg 0.3 3.6 微生物指标 微生物指标应符合表 4 的规定。表 4 微生物指标 项 目 采样方案a及限量 菌落总数，CFU/g 1000 大肠菌群，MPN/g 0.38 霉菌和酵母，CFU/g 50 沙门氏菌 0/25g 金黄色葡萄球菌 0/25g a.样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。3.7 装量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂
11、的规定。3.8 生产加工过程要求 生产加工过程应符合 GB 17405 的规定。4 试验方法 4.1 感官检验 4.1.1 色泽、性状、杂质 取样品内容物 1g2g 倒入洁净的白色搪瓷盘中，在亮处用肉眼观察其色泽、组织形态及有无可见外来杂质。4.1.2 滋、气味 被测定样品倒入洁净的瓷盘中，品尝其滋味，嗅其气味，检查有无异味。福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/XKDW 0007S-2021 4 4.2 功效成分检验 4.2.1 钙 按 GB 5009.92 规定的方法测定。4.2.2 维生素 D3 按 GB 5009.82 规定的方法测定。4.2.3 维生素 K2 原理：
12、维生素 K2 内容物经溶解、稀释，通过高效液相色谱法测定，外标法计算维生素 K2 含量。4.2.3.1 试剂 4.2.3.1.1 异丙醇：色谱纯。4.2.3.1.2 正己烷：色谱纯。4.2.3.1.3 异丙醇：分析纯。4.2.3.1.4 维生素 K2 标准品（七烯甲萘醌，MK-7）。4.2.3.2 仪器 4.2.3.2.1 高效液相色谱仪。4.2.3.2.2 紫外光检测器：可变波长。4.2.3.2.3 超声波清洗器。4.2.3.3 色谱条件 色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 SinoChrom Si60，5um,4.6*250mm 柱温/25 流动相 正己烷：异丙醇=100:0.15 流速/mL/
13、min 0.7 检测波长/nm 254 进样量/L 10 4.2.3.4 标准品溶液配制 精密称取七烯甲萘醌标准品约 0.007g，用异丙醇（分析纯）溶解并定容至 100ml，配制成浓度为 70g/mL 的标准品溶液。4.2.3.5 样品处理 4.2.3.5.1 试样溶液处理 称取试样 2.5g（精确至 0.0001g）于 25mL 棕色容量瓶中，加入适量异丙醇，水浴超声（水浴温度为 375，超声 20min）至试样完全分散在溶液中，流水冷却至室温，用异丙醇定容至刻度线，摇匀，静置一段时间，取上层清液过 0.45 m 滤膜，进样。4.2.3.5.2 试样测定 用标准品和试样溶液 10 L 注入
14、高效液相色谱仪中测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。4.2.3.6 结果计算 维生素 K2的含量 w，单位为微克每克(g/g)，按式（1）计算：12111mAVcAw（1）式中：A1试样中维生素 K2（七烯甲萘醌）对应峰面积；福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/XKDW 0007S-2021 5 A2标准品中维生素 K2（七烯甲萘醌）对应峰面积；c1进样标准品中维生素 K2（七烯甲萘醌）的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V1供试试样定容体积，单位为毫升（mL）；m1试样的质量，单位为克（g）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结
15、果的绝对差值不大于算术平均值的 10%。4.3 理化指标检验 4.3.1 酸价 按 GB 5009.229 规定的方法测定。4.3.2 过氧化值 按 GB 5009.227 规定的方法测定。4.3.3 灰分 按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.3.4 崩解时限 按中华人民共和国药典 2020 版四部通则 0921“崩解时限检查法”测定。4.3.5 铅 按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.3.6 总砷 按 GB 5009.11 规定的方法测定。4.3.7 总汞 按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.4 微生物指标检验 4.4.1 菌落总数 按 GB 4789.2 规定的
16、方法检验。4.4.2 大肠菌群 按 GB 4789.3 MPN 计数法规定的方法检验。4.4.3 霉菌和酵母 按 GB 4789.15 规定的方法检验。4.4.4 沙门氏菌 按 GB 4789.4 规定的方法检验。4.4.5 金黄色葡萄球菌 按 GB 4789.10 规定的方法检验。4.5 装量差异指标 按中华人民共和国药典 2020 版四部通则 0103“胶囊剂”项下测定。5 检验规则 5.1 原辅料入库检验 原辅料入库前应由厂质量检验部门按原辅料标准要求检验，合格后方可入库。福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/XKDW 0007S-2021 6 5.2 组批 由同一批投料、同一机器混合后生产的包装完好的同一品种产品为一“批”。5.3 抽样方法和数量 同一批产品中，在检验外部包装后，按表6规定，挑出一定件数，进行抽样。表 6 取样方法 产量瓶（盒）应抽样个数 产量在5000瓶（盒）以下 按0.3%抽取样品 产量在500010000瓶（盒）之间 按0.2%抽取样品 产量在10000瓶（盒）以上 按0.1%抽取样品 5.4 出厂检验 5.4.1 产品出厂前须经质量检验
