1、G B/T 1 6 1 4-1 9 9 9前言 本标准非等效采用H本标准J I S K 1 4 1 5:1 9 6 1(1 9 8 3年确认)碳酸钡，与J I S K 1 4 1 5:1 9 6 1(1 9 8 3年确认)的主要差异:J I S K 1 4 1 5:1 9 6 1(1 9 8 3 年确认)分两个级别，本标准分成三个级别 优等品、一等品和合格品 J I S K 1 4 1 5,1 9 6 1(1 9 8 3 年确认)设 8 项指标，本标准根据生产厂和用户要求设 7 项指标，以总硫含量指标代替日本标准的硫酸盐和硫化物两项指标，比日本标准少设了游离碱指标，增加了细度指标 本标准与原国
2、家标准的主要差异 总硫含量(以S 0 4 计)优等品由不大于0.2 0%改为。.2 5%，一等品由不大于。.3 0%改为。.3 5 洲，合格品由。.4 0%改为0.4 5%。由于原国家标准测定方法偏低，指标相应调整 增加了湿法造粒碳酸钡产品的盐酸不溶物灼烧残渣含量指标参数由供需双方协商解决的表注 总硫含量的测定采用两种方法并列，其中重量法为仲裁法、燃烧容量法为日常检验法。增加了铭含量的分析方法，采用原子吸收分光光度法并作为标准的提示的附录。增加了安全要求。本标准自 实施之日起，同时代替G B/T 1 6 1 4-1 9 8 9 0 本标准的附录 A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部
3、提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、河北辛集钡盐集团有限责任公司、青岛集益化工集团有限公司、青岛红星化工集团有限责任公司、山东省诸城市众泰化工公司。标准主要起草人:刘淑英、李光明、邢士军、王凡凡、刘全中、及康年、周保明。本标准1 9 7 9年首次发布，1 9 8 7 年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 1 4 一 1 9 9 9工 业 碳 酸 钡Ba r i u m c a r b o na t e f o r i n du s t r i
4、 a l u s e代替 GB/T 1 6 1 4-1 9 8 91 范 围本标准规定了工业碳酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业碳酸钡。该产品主要用于钡盐、颜料、电子玻璃、光学玻璃、油漆、陶瓷、玻壳和无线电元件等工业。分子式:B a C O,相对分子质量:1 9 7.3 5(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9 0 危险货物包装标志
5、G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液制备方法 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 4 化工产品中铁含量测定的通用方法邻非哆啡分光光度法 (e q v I S
6、 O 6 6 8 2:1 9 8 2)G B/T 6 0 0 3-1 9 8 7 试验筛 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 要求3.1 外观:白色粉末或颗粒状。3.2 工业碳酸钡应符合表 1 要求。表 1 要求项目指标优等品一等品合格品卞含情(以B a C O,计)，%妻9 9.29 9.09 8.5水分，厂簇0.3 00.3 00.3 0国家质1t技术监督局
7、1 9 9 9-0 6-0 8 批准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1实施G B/T 1 6 1 4 一 1 9 9 9表 1(完)项目指标优等品一等品合格 品盐酸不溶物灼烧残渣含量，拓(0.1 50.2 50 5 0总硫不 以5 );计)含量，%叹O t 3 5自 花 5氯化物(以CI 公 们 含量.%镇0.01铁(F 的含量，%(0.00 书0.0 0 40.0 0 8 1 粉状拢 三 娜 试验筛余物，%落细 一 粒状 8 5 0解 m试验筛余物，%镇.度 一一 粒 状 1 5。，试 验 筛 余 物，%刹一0.2 00.3 0O t 5 O一 l 一1一工8 5一一丁8 5卜 一一一_
8、 8 5注1 对陶瓷电容器用的粉状 4 5 拌。试验筛余物毛1%2 对湿法造粒产品盐酸不溶物灼烧残渣含量指标参数供需双方议定4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T6 01、G B/T6 O 2、G B/T6 O 3 之规定制备。安全提示:试验中使用的硫酸、硝酸等强酸为腐蚀品，操作时应小心。劝 门主含量的测定碑 门.1 方法提要 碳酸钡与盐酸反应生成抓化钡，然后加人硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算出碳酸钡含量。4.1.2 试
9、剂和材料礴 门，2.1 盐酸溶液:1+召;4.1.2.2 硫酸溶液:1+1 5;4 门.2.3 硝酸银溶液:1 7 9/L4.1.3 仪器、设备4 门，3.1 恒温水浴;4.1.3.2 高温炉:能控制在8 00士20下工作。4.1.四 分析步骤 称量约1 9 试样，精确至。.O 0 o 2 9，置于2 50m L烧杯中，加2 5 m L水，盖上表面皿。再加s m L盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸 移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。收集滤液及洗液于4 00 mL烧杯中，加水使溶液体积约3 00 m工 J。加热至沸后，取下立即在不断搅拌下
10、一次加人 10 ml _ 热的硫酸溶液，移置80水浴上保温 l h。然后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。巾，低温灰化后，放在 8 o 0 下的高温炉内灼烧至恒重。4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的主含量(以 B a C O。计)(X)按式(1)计算 x_塑 止 一 呸 丝巨 少又100将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷琳竭.“。(1)GB/r 1 6 1 4 一 1 9 9 9式中:。，硫酸钡沉淀的质量，9;m 一 试料的质量，9;。.8 几 5 5-一 将硫酸钡换算为碳酸钡的系数4 门.石 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝
11、对差值不大于 0.2%4.2 水分的测定4.2.1 分析步骤 称量约5 g试样，精确至。.0 0 0 2 g，置于预先在1 0 5-1 1 0 C 下已恒重的称量瓶中，放在1 0 5-1 1 0 Y的电烘箱内烘至恒重。4.2.2 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分(X)按式(2)计算:X,一 m 云 7111 1 0 0 2)式中。，1 一 烘干后试样的质量，9;m 一 试料的质量，94.2.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0 2 写4.3 盐酸不溶物灼烧残渣含量的测定4.3 门方法提要 用盐酸溶液溶解试样，用慢速定量滤纸过滤，再将盐酸不溶
12、物灼烧至恒重。从而测定出盐酸不溶物灼烧残渣含量。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 盐酸溶液:1+3;4.3.2.2 硝酸银溶液 1 7 g/I4.3.3 仪器、设备4.111 恒温水浴;43.3.2 高温炉:能控制在 8 0 0 士2 0 C下工作4.3.4 分析步骤 称量约 1 0 g 试样，精确至。.0 1 g，置于2 5 0 m L烧杯中，加5 0 m L水，盖上表面皿，再加5 0 mL盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置水浴上保温至澄清后，用慢速定量滤纸过滤.用热水洗涤不溶物至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将不溶物及滤纸移人已恒重的瓷柑涡中，低温灰化后，放在 8 0 0 下的高温
13、炉内灼烧至恒重。4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐酸不溶物灼烧残渣含量(X,)按式(3)计算:X,一 m 2 轰 m,X 1 0 0二“”。(3)式中:，1 一 一瓷柑祸和盐酸不溶物灼烧残渣的质量f g i M.-一 瓷柑祸的质量，9;n:一试料的质量，94.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.o z%o4.4 总硫含量的测定4.4 门硫酸钡重量法(仲裁法)G B/T 1 6 1 4 一 1 9 9 94.4.，门方法提要 试样中的各价态的硫被王水氧化成硫酸盐，加人氯化钡生成硫酸钡沉淀 根据硫酸钡的质量计算出J总硫含量4.4.1.
14、2 试剂和材料4.4.1.2 门无水碳酸钠:4.4.1.2.2 盐酸;4.4 门.2.3 硫酸;4.4 门.2.4 无水碳酸钠溶液 2 0 g/L;4.4.1.2.5 王水:硝酸 盐酸:1+3;4.4.1.2.6 氯化钡溶液:1 0 0 g/I,;4.4.飞.2.7 硝酸银溶液:1 7 g/工4.4.1.3 仪器、设备4.4.，3.1 铂琳涡;4.4.1.3.2 高温炉:能控制在 7 0 0 C 土2 0 C-F 工作4.4 门.4 分析步骤 称量约 l o g 试样，精确至。.0 0 0 2 8，置于2 0 0 ml烧杯中，用水湿润，加2 0 m L王水溶解 在水浴上蒸发至干，加 5 M I
15、盐酸再蒸干。再加 1 mL盐酸和 1 0 0 ml _ 水，加热使可溶性盐溶解，放置2 4 h。过滤，用水洗涤沉淀。将沉淀与滤纸一并放人铂塔涡中，低温灰化后，加2-3 g 无水碳酸钠加热熔融。冷却后，加约5 0 m工 _ 温水溶解并过滤，用碳酸钠溶液洗涤.将滤液与洗液合并，用盐酸中和并过量 1 m L，用水调整为 1 0 0 m工，将溶液煮沸，在搅拌下加人 5 mL温热氯化钡溶液，在 1 0 0 水浴上加热约 3 0 mi n放置车 h过滤，用水洗涤至滤液中不含氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀与滤纸一并转人已恒重的瓷蜡竭中，将柑涡低温灰化后，放在 7 0 0 C高温炉内灼烧 3 0 mi
16、 n。冷却后，加 1 滴硫酸再加热，最后在 7 0 0(高温炉内灼烧 3 0 mi n。置于干燥器中冷却 称量。4.4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的总硫(以S O 计)含量(x)按式(4)计算:一X一m 型1 1 些 X 1 0 0式中:，硫酸钡沉淀的质量，9;m-一 试料的质量，9;0.4 1 1 5 一一将硫酸钡换算为硫酸盐的系数。4.4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 2%.4.4.2 燃烧容量法(日常检验法)4.4.2 门方法提要 试样中各种价态的硫，在铁屑和锡粒催化下，经氧气流高温转化为二氧化硫，经吸收液吸收变为亚硫酸用碘标准滴定溶液滴定，根据其消耗量计算出总硫含量。4.4.2.2 试剂和材料4.4.2.2 门铁屑:硫(以s o、计)含量毛o.0 0 3%,粒度0.2 5 1.2 5 m m;4.4.2.2.2 锡粒:硫(以s o 计)含量moo.0 0 1 0。粒度 0.2 5 一0.3 6 m m;4.4.2.2.3 碘标准溶液:c(1/2 1,)约为0.1 m o l/L;4.4.2.2.4 碘一
