1、中华人民共和国国家标准UDC 8 8 1.5 2氯化苦435一 84Ch l o r o p i c r i nGB 4 3 5-6 4B替G代木标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业氯化苦。结构式:ClCl一 C 一 N O,Cl分f 式:C C 1 3 N 0 2分 f-量:1 6 4.3 8(按1 9 7 9 年国际原 f-a)1 技术条件1.1 外观:无色或浅黄色透明液体。1.2 1:业氯化苦应符合下表要求:指标名称一级品二级品氯化苦(C C I 3 N 0 2)，含量%户 r l 度P n,克/毫升游离酸(以HN O，计)，%G 9 9.01.6 5 4 一1.6 6 3 0 QI
2、9 8.01.6 5 2-1.6 6 30.9 1注密度指标为抽查项目。2 检验方法 2.1 氮化苦含f的测定 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 尤水乙醇(G B 6 7 8-7 8):分析纯。2.1.1.2 硝酸(G B 6 2 6 一7 8):分析纯，6 N溶液。2.1.1.3 b 肖 酸银(G B 6 7 0-7 7):分析纯，O.1 N标准溶液，按G B 6 0 1-7 7 化学试剂标准溶液制备方法配制与标定。2.1.1.4 尤水亚硫酸钠(H B 3 一1 0 7 8-7 7):分析纯，5%溶液。2.1.1.5 硫酸铁铁(G B 1 2 7 9-7 7):分析纯，4 0%o 溶液
3、。2.1.1.6 氯化钠(G B 1 2 6 6-7 7):优级纯。2.1.1.7 硫氰酸钾(G B 6 4 8-7 8):分析纯，O.i N 标准溶液。2.1.1.7.1 配制:称取1 0 克硫氰酸钾，加蒸馏水溶解后，移人工 0 0 0 毫升容量瓶中，并用蒸馏水稀释国家标准局1 9 8 4一 0 8一1 发布1 9 8 5 一06 一0】实施GB 435一 84至刻度。2.1.1.7.2 标定:称取氯化钠(经5 0 0 一6 0 0 C 烘至恒重)约1.5 克(准确至0.0 0 0 2 克)，溶于2 5 0 毫升容缝瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取2 5 毫升该溶液于2 5 0 毫升锥形瓶中，加
4、人2 5 毫升无水乙醇及 5 毫升6N硝酸溶液。再准确加人5 0 毫升0.1 N硝酸银标准溶液，摇匀后再加人 3 毫升4 0 硫酸铁铁溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液变淡红色。在3 0 秒内不消失即为终点。在同样条件下，做空白试验。硫氰酸钾标准溶液滴定速度应控制在每分钟3.5 一4.5 毫升 一。2.1.1.7.3 计算:硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按式(1)计算:2 5 0(1T z 一 v,)X 0.0 5 8 4 6(1)式中:G氯化钠的重量，克;厂滴定氯化钠时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升，V 2-空白试验时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升;0.0 5 8 4 6 每毫克当鼠
5、 氯化钠的克数。2.1.2 El iU 定手续 用小安瓶球称取0.1 5-0.2 0 克试样(准确至。.0 0 0 2 克)，置于2 5 0 毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶巾，加人2 5 毫升无水乙醇、2 5 毫升5%亚硫酸钠溶液，用玻璃棒小心地击碎小安瓶球。将锥形瓶与冷凝器连接，置于水浴中加热。在3 0-4 0 分钟内使试样达到沸腾，并保持1.5/1、时，停止加热。加人2 5 毫升6 N硝酸，时时摇动，使瓶内气体驱逐干 净。冷却至室温，准确加人5 0 毫升。.1 N硝酸银标准溶液、3毫升4 0 硫酸铁钻溶液，然后用0.1 N 硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色，在3 0 秒内不消失即为终点。同时做空
6、白试验。2.1.3 结果计算 氯化苦含量(￥，)以重量百分数表示，按式(2)计算:X,二(V,一 v,)x N x 0.0 5 4 7 9 一 G“1 0 0。(2)式 扣:V,试样消耗硫氰酸钾标准溶液量，毫升;v,空白消耗硫氰酸钾标准溶液量,毫升;N标准溶液的当量浓度;试样重h,克;0.0 5 4 7 9-氯化苦的毫克当量，克。平行分析误差不大于0.3%。2.2 游离酸含t的测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 氢氧化钠(G B 6 2 9-7 7):o.1 N标准溶液，按G B 6 0 1-7 7 配制与标定。2.2.1.2 甲基红(H G3 一9 5 8-7 6):0.1%乙醇溶
7、液。2.22 测定手续 吸取5 0 毫升氯化苦试样，置于盛有1 0 0 毫升蒸馏水的分液漏斗中，振荡5 分钟，分出水层.再加l o o 毫升蒸馏水于分液漏1-巾，充分振荡，再分出水层，合并两次萃取液，以甲基红为指示剂，用0.1 N氢氧化钠标准溶液滴定至终点。2.2.3 结果计算游离酸(以H N O,计)含缝(凡)Xz以重量百分数表示，按式(3)计算:二 竺x P 竺0.0 6 3 x P、x 5 0l o o.(3)式中:v试样消耗氢氧化钠标准溶液量，毫升;GB 4 35 一 8 4 N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度;P 2 0氯化苦的密度，克/毫升;0.0 6 3-b 肖 酸的毫克当量，克。平
8、行分析误差不大于0.0 0 1。2.3 密度(P 2 0)的测定 2.3.，仪器 2.3.1.1 恒温水浴:2 0 1。2.3.1.2 玻璃密度计:1.6 0 0 一1.7 0 0 克/毫升或1.6 5 0 一1.7 0 0 克/毫7 1，分度值0.0 0 1 克/毫升。2.3.1.3 量筒:1 0 0 毫升带塞量筒，塞上带有。一 5 0 C(分度值。.1 0C)的温度计。2.3.2 测定手续 在量筒中注人约8 0 毫升样品，加盖，置于恒温水浴中，保持恒温2 0 1 0.1 0C。当量筒内外温度达到平衡时，即可用密 度计测定，从密度计弯月面下缘准确读取密度值。平行测定误差不大于0.0 0 5
9、克/毫升。3 检验规则按G B 1 6 0 4-7 9 农药验收规则和G B 1 6 0 5-7 9 商品农药采样方法之规定执行。4 包装、标志、贮存和运翰 4.1 氯化苦用镀锌铁桶包装，每桶净重2 5 公斤或5 0 公斤。4.2 包装上应注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产日 期、净重和本标准编号。4.3 包装上应附有按G B 1 9 0-7 3 危险货物包装标志规定的“剧毒”标志。4.4 每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书的内容包括:生产f 名称、产品名称、批号、出厂日 期、净重、产品质量符合本标准的证明。4.5 运输时不得碰撞和倒 放，严防潮湿与日 晒，并保 持通风良 好。不得与 食物、种子、饲料混 放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸人。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由大连染料厂负责起草。本标准主要起草人孙福玲、胡焕松。本标准于1 9 6 4 年1 0 月首次发布。
