1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 3 9 5 9 一 9 4工业无水氯化铝代替 GB 3 9 5 9 8 3A n h y d r o u s a l u mi n i u m c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。分子式:A I C 1 3 相对分子质量:1 3 3.3 4(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 1 9 1 包装储
2、运图示标志 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用 制剂和制品的 制备 G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 外观:白色、黄色或微带灰色的颗粒或粉末，不应有大于1 0 m m的块状物。3.2 工业无水氯化铝应符合下表要求:%(。/，)项目指标优等品一等品合格品氯化铝(A I C I,)含量9 9.09 8.59
3、7.0铁(以F e C l，计)含量簇0.0 50.0 50.2 0水不溶物含量60.0 50.1 00.3 0重金属(以 P b 计)含量簇0.0 0 60.0 4游离铝含量簇0.0 1 04 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。国家技术监督局1 9 9 4-1 2 一 2 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施G B/r 3 9 5 9 一 9 44 门氯化铝含量的测定4 门 1 方法
4、提要 在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酞麟为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。4.1.2 试剂和材料4.1.2 1 9 5%乙醇(G B/T 6 7 9)4.1.2.2 硝酸(G B/T 6 2 6):1+1 溶液。4.1.2.3 硝酸(G B/T 6 2 6):1+1 5 溶液。4.1.2.4 硝酸汞标准滴定溶液:c 1/2 H g(N O,),约0.1 m o l/L a 配制 称取1 7.1 3 g 硝酸汞 H g(N O,),H 刀，加7 m L 硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至 1 0 0 0 m L,摇匀。或者，称取1 0.8 5 g 氧化汞(H g
5、 O)，加2 0 m L 硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1 0 0 0 m L，摇匀。b.标定 称取。.1 5-0.2 0 g 预先于5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠(容量基准试剂)(G B 1 2 5 3)，精确至0.0 0 0 2 g o置于2 5 0 m L锥形瓶中，加1 0 0 m L水溶解。加2-3 滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2 滴。加1 m L 二苯偶氮碳酞麟指示液，用配制好的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。同时做空白试验。收集滴定后的含汞废液，按附录A的规定处理。计算 硝酸汞标准滴定
6、溶液的浓度 1/2 H g(N O,)按式(1)计算:c 1/2 H g(N O,)z 一 又 不而m(V-V o)X 0.0 5 8 4 4 一 .“，式中:。称取的氯化钠的质量，9;V滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;V o 空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;0.0 5 8 4 4 与1.0 0 m L硝酸汞标准滴定溶液 c 1/2 H g(N O,)i 1=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯 化钠的质量。4.1.2.5 嗅酚蓝(G B/T 1 2 5 9 2):0.4 g/L乙醇溶液。4.1.2.6 二苯偶氮碳酞脱:5 g/L乙醇溶液。4，.3
7、分析步骤4.1.3.1 试验溶液的制备 用内径约1 5 m m的带盖的称量瓶迅速称取约1 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g。将称量瓶小心放人装有8 0 m L水的2 0 0 m L带磨口 塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口 塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4，.3.2 测定 用移液管移取2 5 m l试验溶液(4-1-3.1),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加约7 5 m L水，2 -3 滴澳酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2 滴。加1 m L二苯
8、偶氮碳酞麟指示液，用硝酸汞标同时做空白试验。收集滴定后的含汞废液，按附录A的规定处理G B/T 3 9 5 9 一 9 44.1.式中4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化铝(A l C l 3)含量(X,)按式(2)计算:X,一 c(V-V o)X 0.0 4 4 4 5 X 1 02.5。一。.8 2 2 X、:m X 2 5 0 4 4.4 5 X c(V一 V)=石 厂一0.8 2 2 X A 2 (2):硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V 滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;V,空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;m 试料的质量+g;0.0 4
9、 4 4 5 与1.0 0 m L 硝酸汞标准滴定溶液 c 1/2 H g(N O,)3 =1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯 化铝的质量;X 2-4.2 条测得的铁(以F e C l:计)含量，%;。.8 2 2-氯化铁换算成氯化铝的系数。4-1-5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%0 4.2 铁含量的测定 4.2.，方法提要 同G B/T 3 0 4 9 第2 章。4.2.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 4 9 第3 章。4-2,3 仪器、设备 同G B/T 3 0 4 9 第4 章。4.2.4 分析步骤 4.2-
10、4.1 工作曲线的绘制 按G B/T 3 0 4 9 第5.3 条规定，使用3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲 线。4.2-4-2 测定 用移液管移取5 0 m L(优等品、一等品)或2 0 m L(合格品)试验溶液(4.1.3.1)，置于1 0 0 m L烧杯 中。再移取相同体积的水，置于另一1 0 0 m L烧杯中。以下按G B/T 3 0 4 9 从第5.4.1 条“必要时，加水至 6 0 m L.”开始进行操作。5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(以F e C I,计)含量(X,)按式(3)计算(爪:一 邢:)X 机 X X 2.9 0一Xz=X 1 0 0=7 2
11、.5(m,一 M,)仇V2 5 0:m,根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量,m g;m 2 根据测得的试剂空白 溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的量，m g;V所取试验溶液(4.1.3.1)的体积，m L;m 制备试验溶液(4.1.3.1)时称取的试料的质量+g;2.9 0 铁换算成氯化铁的系数。6允许差2.中2车式本取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果，两 次 平 行 测 定 结 果的 绝 对 差 值，优 等 品、一 等品 示 大 于0.0 1 o，合格品不大于。.0 2 X.G B/T 3 9 5 9 一 9 44.3 水不溶物含量的测定4.3
12、.1 试剂和材料4.3.1.1 硝酸银(G B/T 6 7 0):1 0 g/1-溶液4-3-2 仪器、设备4.3.2.1 塔涡式过滤器:滤板孔径5 1 5 k m,4.3-3 分析步骤 称取约1 0 g 试样，精确至。.0 1 g,置于干燥的4 0 0 m L烧杯中，盖上表面皿。缓慢加入1 0 0 m L水溶解(在通风橱中操作)。用已 于1 0 5-1 1 0 干燥恒重的柑塌式过滤器过滤，用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。于1 0 5 -1 1 0 干燥至恒重。4.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算:X 3 一 m,-m,X 1 0 0m
13、一(4)式中:二，柑涡式过滤器的质量，9;。2 水不溶物和柑祸式过滤器的质量，9;，试料的质量，9。4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 1 环。4.4 重金属含量的测定4.4.1 方法提要 在 微 酸 性 介 质 中，重 金 属 离 子 与 硫 化 氢 反 应，生 成 硫 化 物 沉 淀，形 成 暗 色 的 悬 浮 液。与 标 准 比 色 溶 液比较。4.4.2 试剂和材料4.4-2.1 抗坏血酸。4.4.2.2 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液:p H约为3,4.4.2.3 饱和硫化氢水，使用前制备。4.4.2.4 铅标准溶液:1 m L
14、含0.1 m g P b,4.4.3 仪器、设备4.4.3.1 比色管:5 0 m L e4.4.4 分析步骤4-4.4 门试验溶液的制备 称取2.5 0 士0.0 1 g(优等品)或1.2 5 士 0.0 1 g(一等品)试样，小心溶解，必要时过滤。全部转移到5 0 m 1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.2 测定 移取3 0 m L试验溶液(4.4.4.1),置于5 0 m L比色管中，加。.1 g 抗坏血酸，5 m L缓冲溶液，1 0 m L饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置1 0 m i n,所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:移取1 0 m L
15、试验溶液(4.4.4.1),置于另一支5 0 m L比 色管中，移入0.6 m L(对于优等品)或2 m L(对于一等品)铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.5 游离铝含量的测定4.5.1 方法提要 在三氯化铁存在下，在硫磷混酸介质中，4 5.2 试剂和材料以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。G B/1 3 9 5 9 一 9 44.5.2-1 磷酸(G B/T 1 2 8 2).4.5-2-2 硫酸(G B/T 6 2 5):1+3 溶液。4.5.2.3 三氯化铁(H G/T 3-1 0 8 5):1 0 0 g/L溶液。4.5.2.4 重铬酸钾(工作基准试3!F J)(G
16、B 1 2 5 9),c(1/6 K 2 C r()=0.0 1 0 0 m o l/L标准滴定溶液。称取。.4 9 0 3 g 预先于1 5 0 2 0 0 干燥至恒重的重铬酸钾，加水溶解。全部转移到1 0 0 0 m L 容坛瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。45.2.5-笨胺磺酸钠:2.5 g/l溶液。4.5.3 仪器、设备4.5-3.1 冰浴。4.5.3.2 电磁搅拌器:配有搅拌子。4.5.4 分析步骤 将 冰浴放在电 磁搅拌器上。量 取5 0 m L 三氯化铁溶液，置于盛有1 0 0 m L 水的4 0 0 m l _ 烧杯中，放入搅拌子，插入温度计。将烧杯置于冰浴中，开动搅拌使溶液冷至2 0 以下。称取约1 0 g 试样，精确至。.0 1 g，缓慢地(每次少量)加人到冷的三氯化铁溶液中，保持温度不超过2 5 C。试料全溶后，将烧杯从冰浴中取出。加入4.5 m L硫酸溶液，混匀，再加入4.5-5.0 m l磷酸，混匀。加入6-7 滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色即为终点。4.5.式中按上述步骤，只是不加试样，进行空白试验。5 分析结果的表述以质量百分数
