1、备案号:2 7 7 8-1 9 9 9H G/T 2 9 6 9-1 9 9 9前台 本标准是对化工行业标准 H G/T 2 9 6 9-1 9 8 9 09 9 7)工业碳酸铭 修订而成。本标准根据产品用途分为两型:1 型用于彩电玻壳;II 型用于磁性材料及其他。本标准与 H G/T 2 9 6 9-1 9 8 9 09 9 7)主要技术差异为:根据产品用途分为两型，取代了原行业标准中的三个等级;增加了控制铬含量指标;取消了磷含量、盐酸不溶物含量和堆积密度指标;粒度指标参数因各用户要求不一，规定为可与用户协商。本标准 生效之日 起，同 时 代替H G/T 2 9 6 9-1 9 8 9 0
2、9 9 7)本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、江苏深水县化工厂、河南新乡化工一厂。本标准主要起草人:姚锦娟、廖晓军、昊卫东、郭凤欣、张庆霖。本标准于1 9 8 9 年首次发布为国家标准G B 1 0 6 6 0-1 9 8 9(工业碳酸钮),1 9 9 2 年调整为化工行业标准1 9 9 8 年重新编号为 H G/T 2 9 6 9-1 9 8 9 09 9 7).本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国化工行业标准H G/T 2 9 6 9-1 9 9 9工
3、 业 碳 酸 银代替 H G/T 2 9 6 9-1 9 8 9(1 9 9 7)f o r i n d u s t ria l u s e范围本标准规定了工业碳酸银的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业碳酸铭。该产品主要用作彩色显像管玻壳、磁性材料、玻璃、陶瓷、焰火、冶金及其他铭盐的原料等。分子式:S r C O,相对分子质量:1 4 7.6 3按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可
4、能性。G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5。一1 9 8 9 极限数值的表 示方法和判 定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲呷琳分光光度法(n
5、e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 6 0 0 3-1 9 8 5 试验筛 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求3.1 外观:白色粉末或颗粒。3.2 工业碳酸铭分为两型:1 型:用于彩色显像管玻壳;n 型:用于磁性材料及其他。3.3 工业碳酸铭应符合表 1 要求。国家石油和化学工业局 1 9 9 9-0 4-2 0 批准2 0 0 0-0 4-0 1 实施H G/T 2 9 6 9-1 9 9 9表 1
6、要求项目指标工型ll型铭钡合量(S r M+B a C O)要9 8.0碳酸钮(S r C O)含量)9 5.0碳酸钙(C a C O)含量镇0.51.0碳酸钡(B a C O)含量毛2.03.0钠(以 N a,O计)含量(0.3铁(以F e z 0,计)含量(0.010.01氯(C I)含量抓0.1 2总硫(以S()计)含量(0.3 50.4 5水分(0.30.5氧化铬(C r,O)含量(0.0 0 0 5粒度协商4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2-9 2中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注
7、明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。安全提示:本标准所用强酸碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上!4.1 钾钡合量(S r c o:十B a C 0 3)的测定4.1.1 方法提要 试样用酸溶解后，在p H-1 0 条件下，用铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，测得钙、锯、钡含量，从中减去钙、钡含量，得碳酸铭含量，再加上碳酸钡含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 盐酸溶液:1+1,4.1.2.2 氨水溶液:1+1.4.1.2.3 氨一 氯化钱缓冲溶液甲:p H 1 0 o4.1.2.4 乙二胺四
8、乙酸二钠一 氯化镁溶液:c(E D T A-Mg C l,)约0.0 5 m o l/L o 配制:量取等体积的乙二胺四乙酸二钠溶液 c(E D T A)约为 0.1 m o l/L溶液 和氯化镁溶液 c(Mg c t i)约为0.1 m o t/L 溶液 混合均匀后，用乙 二胺四乙酸二钠溶液或氯化镁溶液调节至终点。终点检验方法:取2 5 m l混合液，加1 0 m L氨一 氯化按缓冲溶液甲和适量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠溶液或氯化镁溶液滴定至呈纯蓝色或紫色即为终点，其消耗量应少于0.0 5 m L o4.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E D T A)约。.0 2 mo
9、l/l _4.1.2.6 甲基红指示液:1 g/L o4.1.2.7 铬黑 T指示剂4.1.3 分析步骤 称取约 1 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 m L烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，滴加3 m L盐酸溶液使其溶解加热煮沸，冷却后，加 1 滴甲基红指示液，用氨水溶液中和至溶液刚呈黄色为止。全部移人5 0 0 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤。弃去约 5 0 mL前滤液，H G/T 2 9 6 9-1 9 9 9收集滤液。用移液管移取 5 0 m l滤液，置于 2 5 0 mL锥形瓶中，加 1 0 m工、氨一 氯化馁缓冲溶液甲、5 ml乙二
10、胺四乙酸二钠 氯化镁溶液和适量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。同时做空白试验:在 2 5 0 ml _ 烧杯中，加少量水、3 m工盐酸溶液、1 滴甲基红指示液。以下同上所述，从“用氮水溶液中和”开始进行操作。4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸铭含量(S r C O 3)(X,)按式(1)讨算:c(V一VO X0.1 4 76X 1 0 0一(1.4 7 5 X,+0.7 4 8 O X)1 4 7.6 Xc(V一VI)力,一(1.4 7 5 X 3+0.7 4 8 0 X,)”“(1)以质量百分数表示的铭钡合量(S r C 0 3+B a
11、C O 3)(X 3)按式(2)计算:X 3 一 X,+X,(2)式中:。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;V滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;V.-一 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;m 试料的质量，9;0.1 4 7 6 与 1.0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/工 相当的以克表示 的碳酸铭的质量;1.4 7 5 一 一 碳酸钙换算成碳酸铭系数;。.7 4 8。一一 碳酸钡换算成碳酸铭系数;X 3 由4.2 条测得碳酸钙含量;X一 一 由4.3 条测得的
12、碳酸钡含量。4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0 0 04.2 碳酸钙含量的测定4.2.1 方法提要 试料用盐酸溶解，在原子吸收分光光度计上，于4 2 2.7 n m处，用标准加人法测定试样中钙含量.4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸溶液:1+1;4.2.2.2 钙标准溶液:1 m L溶液含有。.1 m g C a,4.2.3 仪器、设备 原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。4.2.4 分析步骤 称取约4g 试样(精确至。.0 1 g),置于2 5 0 m L烧杯中，加5 0 m l水。盖上表面皿，滴加 1 0 m l盐酸溶
13、液溶解。加热煮沸2 m i n，冷却后，全部移人5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，得试验溶液A。保留此溶液用于钠含量的测定。在一系列 1 0 0 mL容量瓶中，用移液管各移人 1 0 mL(II型取 5 mL)试验溶液 A，加 2 ml _ 盐酸溶液，再分别加人。.0 0 m L,1.0 0 m L,2.0 0 m l.,3.0 0 m L,4.0 0 m L 钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀 在原子吸收分光光度计，于波长4 2 2.7 n m处，用空气一 乙炔火焰，以水调零，测量各溶液的吸光度。以钙含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。将曲线反向延长与横坐标
14、相交处即为试验溶液中钙含量口H G/T 2 9 6 9-1 9 9 94.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钙(C a C O)含量(X)按式(3)计算:m 义1 0-只2.4 9 7只 1 0 0 。一(3)式中:ml 一由工作曲线上查出试验溶液中钙含量,mg;二一移取试验溶液A中所含试料的质量，9;2.4 9 7 钙换算为碳酸钙的系数。4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 8%.4.3 碳酸钡含量的测定4.3.1 方法提要 在p H-5.9 条件下，钡离子与重铬酸钾生成铬酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤，用盐酸溶解后，用硫代硫酸
15、钠标准滴定溶液进行滴定，由消耗标准滴定溶液的体积计算出碳酸钡的含量。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 盐酸溶液 1+1 e4.3.2.2 盐酸溶液:1+44.3.2.3 氨水溶液:1 十1,4.3.2.4 乙酸馁溶液:1 0 g/I。4.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠溶液:5 0 g/L,4.3.2.6 重铬酸钾溶液:5 0 g/L,4.3.2.7 碘化钾溶液:2 0 0 g/I。4.3.2.8 硝酸银溶液:2 0 g/I.4.3.2.9 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H约5.9)0 称取 1 6 4 g 无水乙酸钠，溶于水中，加7.5 m l冰乙酸，用水稀释至 1 0 0 0 m L，摇匀。
16、4.3.2.1 0 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a,S,O,)=0.0 1 m o l/L.将按G B/T 6 0 1 配制和标定的。.1 m o l/L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释1 0 倍。4.3.2.1 1 甲基红指示液:1 g/L.4.3.2.1 2 淀粉指示液:1 0 g/L o4.3.3 仪器、设备 多孔恒温水浴:能控制温度8 0*C-9 0。4.3.4 分析步骤 称取约3g 试样(精确至。.0 0 1 g)。置于2 5 0 m l烧杯中，加人 2 0 m L水，盖上表面皿，滴加 1 十1盐酸溶液至试料溶解，加热煮沸。取下冷却至室温，将溶液转移至2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤口 用移液管移取 5 0 m L滤液，置于2 5 0 m L烧杯中，加人 3 0 m L乙二胺四乙酸二钠溶液，加2 滴甲基红指示液，用氨水溶液调节试验溶液为黄色，再用 1+4盐酸溶液调至淡红色刚出现。加人 1 0 m l,乙酸一 乙酸钠缓冲溶液，加水至 1 0 0 mL，加热至沸，在搅拌下加人 1 0 mL重铬酸钾溶液，盖上表面皿，煮沸 1 0 m i n-1 5 m i
