1、UDC 6 7 8-7 4 5-3 2G 1 7霭8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 7 7 1 7，1 5 一 9 4工业 用丙烯睛 中对 经基苯 甲醚含 量 的 测 定分 光 光 度 法 A c r y l o n i t r i l e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r m i n a t i o no f c o n t e n t o f p-h y d r o x y l a n i s o l e-S p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d1 9 9 4 一 0
2、 7 一 0 4 发布1 9 9 5 一 0 4 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用丙烯睛中对经基苯甲醚含 量 的 测 定分 光 光 度 法G B/T 7 7 1 7 1 5 一9 4A c r y l o n i t r i l e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r m i n a t i o n o f c o n t e n t o f p-h y d r o x y l a n i s o l e-S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d
3、1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业用丙烯睛中对经基苯甲醚(ME H Q)含量的分光光度法。本标准适用于对轻基苯甲醚含量大于 0.0 0 0 5(二/二)的工业用丙烯睛试样。注:凡在 2 9 5 n m处有吸收的杂质均干扰测定，经验表明，在超过贮存保证期的丙烯睛中可能产生在该波长有吸收 的杂质，因此本标准只适用于色度规格符合指标规定的工业用丙烯腑。2 引用标准 G B/T 3 7 2 3 工业用化学产品采样的安全通则 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 0 液体化工产品采样通则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7
4、2 1 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要 用紫外分光光度计，在2 9 5 n m处直接测定试样中对羚基苯甲醚的吸光度，根据标准曲线求出对经基苯甲醚的含量。试剂与溶 液 除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合G B 6 6 8 2 规定的三级水规格。4.1 对9基苯甲醚(ME H Q),4.2 氢氧化钠溶液:4%(m/m)的水溶液.4.3 不含M E H Q丙烯睛的制备:在5 0 0 m L分液漏斗中，注入1 0 0 m L 丙烯睛和2 0 0 m L氢氧化钠溶液(4.2)进行振摇，放去水层，保留丙烯睛液层。另取丙烯睛，重复上述抽提过程.直至累积起来有5
5、 0 0 m L 经过处理的丙烯睛为 止。然后将此经过处理的丙烯睛蒸馏.收集沸点为7 5.5-7 9.5 的中间 馏分。仪器与设备紫外分光光度计:配备 l c m厚度的石英吸收池。容量瓶:5 0,1 0 0 m L,分液漏斗:5 0 0 mL,月.nZ，。RJ工卜J口国家技术监普局 1 9 9 4 一 0 7 一 0 4 批准199 5一 0 4一 01实施G B/T 7 7 1 7 1 5 一 9 4滴定管:2 5 m L，分度为0.1 m L o移液管:1 0 m L.分析天平:感量0.1 M R,5.455566采样按G B/T 3 7 2 3,G B/T 6 6 7 8,G B/T 6
6、 6 8 0 的规定采取样品。了 分析步骤了.1 标准曲线的绘制7.1.1 称取0.1 6 0 g(精确至0.0 0 1 g)ME H Q(4.1)，定量转移至1 0 0 m L容量瓶中，加入5 0 m L无ME HQ的丙烯睛(4.3),摇动使其溶解，再用无ME H Q的丙烯睛稀释至刻度，混匀。此溶液ME HQ的浓度为0.2%(m/m)a7.1.2 用移液管吸取上述溶液 1 0 mL,置于 1 0 0 mL容量瓶中，用无 ME H Q的丙烯睛稀释至刻度，混匀，该溶液 ME H Q的浓度为 0.0 2%(m/m),7.1.3 在四只5 0 mL容量瓶中，用滴定管分别加5.0,7.5,1 0.0和
7、1 2.5 mL O.0 2 0 o(m/二)ME HQ溶液(7.1.2)，用无M E H Q的丙烯腊稀释至刻度，混匀。这些溶液分别含有。.0 0 2 0 0,0.0 0 3 写、0.0 0 4 纬、0.0 0 5%(m/m)的M E H Q，另取一个5 0 m L 容量瓶，加入无ME H Q丙 烯腊至刻度，作为对照溶液。用1 c m的吸收池，以水作参比，测量上述各溶液在 2 9 5 n m处的吸光度。7.1.4 以ME HQ的质量百分含量为横坐标，相应的净吸光度(不同含量 ME HQ溶液的吸光度减去对照溶液的吸光度)为纵坐标绘制标准曲 线。.7.2 试样测定 以无 ME H Q的丙烯睛(4-
8、3)作对照溶液，在 2 9 5 n m波长处，以水作参比，直接测定试样和对照溶液的吸光度。根据测得的净吸光度(试样的吸光度减去对照溶液的吸光度)在标准曲线上查得相对应的ME H Q质量百分含量。8 分析结果的表示8-1 计算 取两次重复测定结果的算术乎均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第 9 章精密度的规定。测定结果应精确至0.0 0 0 1%,9 精密度9.，重复性 在同一实验室，由 同一操作人员，用同 一台 仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于 其平均值的5%(9 5 写 置信水平)。1 0 报告 报告应包括如下内容:a.有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b本标准代号.分析结果。d.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e.分析人员的姓名及分析日期等。G B/T 7 7 1 7.1 5 一9 4附加说明:本标准由中国 石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、孙家萃、顾晓敏.本标准参照采用美国试验与材料协会标准 A S T M E l 1 7 8-8 7 丙烯脯分析的标准试验方法。
