1、SN/T0513-956试样的制备按GB/T14455.2中的规定制备。注:必要时,可用无水硫酸钠或无水硫酸镁(4.1)干燥。7操作程序7.1色谱条件(线性程序升温):色谱柱起始温度:80,保持lmin:升温速率:35/min;柱温:200,保持5min;检测器温度:250:载气流速:50mL/min:补偿气流速:50mL/min;分流比:1:100:氢气流速:45mL/min;空气流速:450500mL/min:进样量:0.30.5L。7.2测定在7.1条给定的条件下,定量注入0.30.5L样品,记录水杨酸甲酯及其微量杂质峰的峰面积。天然冬青油中水杨酸甲酯峰在7.1条给定条件下的保留时间为1
2、4.47士0.3min。天然冬青油典型毛细管柱气相色谱分离图见附录A(参考件)。8结果的计算与报告81结果的计算样品中水杨酸甲酯百分含量可用色谱数据处理机按面积归一化法直接给出。该蜂面积的百分比即为其样品中水杨酸甲酯含量。若用记录仪记录,则用下式计算:AP(%)=元X100式中:P一天然冬青油中水杨酸甲酯的百分含量:A一水杨酸甲酯的峰面积;A一天然冬青油中主要组分及杂质峰峰面积总和。8.2结果的报告对精密度符合第9章要求的结果,取平行试验结果的算术平均值作结果报告。分析结果数值修约至小数点后第二位。9精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率)。9.1重复性r:同一样品连续两次测得的两个结果之间的差值小于或等于0.20,取平均值为最终值。如果超过,则测定精密度不合格,要查明原因,重做试验。9.2再现性R:同一样品在不同试验室测得的两个结果之间的差值如大于0.50,则认为该两结果可疑,需查找原因,重做试验。2