1、中华 人 民 共 和 国 专 业 标 准Z B G2 1 008 一 90小 联 碱 农 业 氛 化 按代替 H G 1-8 6 7-7 91 主肠内容与适用范围 本标准规定了小联碱法生产的农业氯化钱的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志及贮存运输。本标 准适用 于按年 产4 万吨(含4 万吨以 下)联合制碱法设计了 以 粗盐为原料 制得的 农业氯化按。本标准也适用在原设计基础上作适当扩大的、以粗盐为原料生产的农业氯化馁。分子式:N H 4 C l 相对分子质量:5 3.4 9(按1 9 8 7 年国际原子量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
2、G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 2 8 3 化工产品中水分的测定 卡尔 费休法(通用方法)G B 8 5 6 9 固 体化学肥料包装3 技术要求3.1 外观:白色或微黄色结晶.3.2 农业氯化按应符合表1 的要求:表 1 农业氯化按技术指标指标名称指标干澡抓化枝湿抓化铁一等品合格品一等品合格品总氮含量(以湿基计)，%2 4.52 4.02 3.52 2.5钠盐含量(以N a 计)，%提1.31.91.21.8水分，%延1.01.56.08.0注:水分以出厂检验结果为准.钠盐含量以湿基计.4 试验方法 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂，蒸馏水或相当纯
3、度的水。4.1 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法(仲裁法)4.1.1 方法原理 从碱性溶液中燕馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲 基红或甲 基红一 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。4.1.2 试剂和溶液中 华人民共和国化学工业部1 9 9 0-0 2 一 1 2 批准1 9 9 0 一 0 7 一 0 1 实施Z B G 2 1 0 0 8 一 9 04.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.54.1.2.64.1.2.74.1.2.84.1.2.94.1.2.1 0硫酸钱(G B 1 3 9 6):优级纯，在1 0 5 下干燥至恒重;氢氧化钠
4、(G B 6 2 9):约4 0 0 g/L 溶液;硫酸(G B 6 2 5);氢氧化钠标准滴定溶液:。(N a O H)一0.2 m o l/L(取四位有效数字)，按G B 6 0 1 配制与标定;硫 酸 标 准 溶 液:(如2S O 4)=0.2 m o l、取 四 位 有 效 数 字)，按 G B 6 0 1 配 制 与 标 定;9 5%乙醇(G B 6 7 8);甲 基红(H G 3-9 5 8):0.1%乙醉溶液;亚甲 基蓝:1 g/L 乙醇溶液;甲基红乙醇溶液:溶解0.1 g 甲 基红于5 0 m L 9 5%乙醉中;甲基红一 亚甲基蓝乙醉溶液:将5 0 m L甲基红乙醇溶液(2
5、g/L)和5 0 m L亚甲基蓝乙醉溶液(1 g/L)混合;4.1.2.1 1 广泛p H试纸。4.1.3 仪器和设备4.1.3.1 蒸馏装置:可用下述部件组装的燕馏仪器，或其它等效率的燕馏仪器，蒸馏装置示图;仪器的各部件采用磨砂玻璃接口，或橡皮塞和橡皮管连接，磨砂玻璃接口 应当用弹簧夹子夹住，如有老化或损坏现象的橡皮管和橡皮塞应子更换，以保证不漏;4.1.3.2 圆 底烧瓶，容积为1 L;4.1.3.3 单球防溅球管和顶端开口、容积为1 0 0 m L 的柱形滴液漏斗;4.1.3.4 阿里因(A l l i h n)式冷凝管，七球泡形，容积约1 0 0 m L，导出管上端有一扩大球泡，下端为
6、出口;4.1.3.5 接受器(锥形瓶或其它形式)，容积为5 0 0 m L;4.1.3.6 滴定管，容积为5 0 m L,A级;4.1.3.7 单刻度容量瓶，容积为5 0 0 m L;4.1.3.8 单刻度移液管，容积为5 0 m L,A级;Z B G2 1 0 0 8 一 9 0In It AA IKI l i hn)冷凝管蒸馏仪器蒸馏装置图3.9 防崩沸粒状物，或由一根0 5 X 1 0 0 m m玻璃棒连接一段2 5 m m长的聚乙烯管组成的防崩沸装4.置今4.1.4 分析步骤4.1 试样溶液的制备 称取约l o g 试样，精确到。.0 1 g，用水溶解移入5 0 0 m l,容量瓶中，
7、并稀释至刻度，混匀。4.1.4.2 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同，进行空白试验。z e c2 1 0 0 6 一 9 04.1.4.3 核对试验 用含1 0 0 m g 新制备的硫酸铁溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度 核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。4.1.4.4 测定 用5 0.0 m L移液管吸取一份试液(4.1.4.1)，移入蒸馏瓶中，加2 0 0 m L 水稀释，并加人几颗防崩沸粒状物或采用防崩沸装置，以防蒸馏时崩沸，加入几滴甲 基红指示液，如图所示组装蒸馏仪器。用滴定管或移液管量取5
8、0.0 m L 硫酸标准溶液，放入接受器中，并加人4-5 滴甲基红一 亚甲基蓝混合指示液，将接受器放在使导出管的末端在酸液液面之下的位置。加入1 5 m L 氢氧化钠溶液(4.1.2.2)至滴液漏斗中。将蒸馏烧瓶中的内容物混匀，由 滴液漏斗加入1 3 m L 氢氧化钠溶液，使滴液漏斗中剩余2 m L 溶液，保持液封，关闭活塞。加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾，逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾，在蒸馏过程中，瓶中溶液应保持碱性 当蒸馏液至少收集至1 5 0 m L 时，把接受器稍微移开，使导出管靠在接受器壁上，用p H试纸试验随后的蒸馏液，以确保全部氨蒸出，移去热源。从冷凝管上拆一 F 防溅球
9、管，用水冲洗冷凝管及扩大的球泡，洗涤液收集于接受器中，导出管的外部也应用水洗涤至接受器中。4。1式中用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸至指示液呈灰色，即为终点。5 结果的表示氨态氮含量X,，以氮(N)的质量百分数表示，按式(I)计算:X,=C(,v 一 C V z)一(c l V a 一 2 I X x 0.0 1 4 0 1Vx 1 0 0 。一(1)mx丽6C,一 测定及空白 试验时，使用硫酸标准溶液的浓度，m o t/L;C,一 一 测定及空白 试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;U 测定时用去硫酸标准溶液的体积，m L;V,-一 测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体
10、积，m L;V 3 空白试验时，用去硫酸标准溶液的体积，m L;V,-一 空白试验时，用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;0.0 1 4。卜 一 与，.0 0 m L 硫 酸 标 准 溶 液 (扣2S 0,)=1.O O O M O I、相 当 的 以 克 表 示 的 氮 的 质 量;。试 样 的 质 量，9，所得结果应表示至二位小数。4.1.6 允许差4.1.6.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;4.1.6.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.0 6 0 0;4.1.6.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0 8%04.2 总氮含量的测定甲醛法4.2.1 方法原理 在中性溶
11、液中，按盐与甲 醛作用，生成六次甲基四胺和相当于按盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和溶液4.2-2.1 硫酸(G B 6 2 5);4.2-2.2 氢氧化钠(G B 6 2 9);4.2.2.3 硼酸(G B 6 2 8);z B G2 1 0 0 8 一 9 04.2.2.4 氯化钾(G B 6 4 6),4.2.2 5 硫 酸 标 准 溶 液:c,如IS O,)=0.1 m o l、取 四 位 有 效 数 字)，按 G B 6 0 1 配 制 与 标 定;4.2-2.6 氢氧化钠标准滴定溶液:c 2(N a O H)=0.5 m o l/L(取四位有
12、效数字)，按G B 6 0 1 配制与标定;4.2.2.7 2 5%甲 醛溶液:配制方法见附录A，应用时，以 酚酞为指示剂，用0.5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液中和至粉红色;4.2.2.8 p H=8.5 的颜色参比溶液:在2 5 0 m L 锥形瓶中，加入1 5.0 m L 0.1 m o)/L 的氢氧化钠标准滴定溶液，和2 5 m L 0.2 m o l/L 硼酸一 氯化钾溶液(称取6.1 3 8 g 硼酸和7.4 5 5 g 氯化钾，溶于水，移入5 0 0 m L容量瓶中，稀释至 刻度)，再加入1 滴甲 基橙和3 滴酚酞指示液，稀释至1 0 0 m L;4.2-2.9 甲基橙:
13、0.1 0 0 溶液;4.2.2.1 0 酚酞(G B 1 0 7 2 9):l%乙醇溶液。4.2.3 仪器 一般实验室用仪器。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试样溶液的制备 称取1 g 试样，精确到。.0 0 1 g，置于2 5 0 m L 锥形瓶中，用8 0 m L 水溶解，加1 -2 滴甲 基橙指示液，用0.1 m o l/L 硫酸标准溶液中和滴定至溶液呈黄色 溶液待用4.2-4.2 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，操作手续，所用试剂和试剂用量均与测定时相同，进行空白 试验。4.2.4.3 测定 加入1 0.1 5 m L 2 5%甲 醛溶液于试液(4.2.4.1)中，再加入3
14、 滴酚酞指示剂溶液，混匀，放置5 m i n,用0.5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至p H=8.5 的颜色参比 溶液所呈现的颜色相同，经1 m i n 不消失为终点(或用p H计测定至p H为8.5)4.2.式中5 结果的表示氨态氮含量X,，以氮(N)的质量百分数表示，按式(2)计算:c2(V,一 V i)X 0.0 1 4 0 1._ _A =-一一-m一 一 一x l u u .”“二“.1 2):c 2测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,m o l/L;V 测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V z 空白 试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L
15、;0.0 1 4 0 1 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液(c i(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的 氮的质量;所得结果应表示至二位小数。4.2.6 允许差4.2.6.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;4.2.62 平行测定结果的绝对差值不大于0.1 0%;4.2.6.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.1 5%,4.3 钠含量的测定火焰光度法(仲裁法)4.3.1 方法原理 当被测元素的溶液以雾状喷人火焰时，即能发射出该元素的特征谱线，在一定浓度范围内，特征谱线强度与 该元素浓度成正比，测定待测元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求得试
16、样中 钠含量。4.3.2 试剂和溶液Z B G2 1 0 0 8 一 9 04.3-2.1 氯化钠(G B 1 2 5 3):基准试剂;4.3.2.2 氯化按(G B 6 5 8):优级纯，1 0 0 g/L 溶液;4.3.2.3 钠标准溶液:1 m L 相当于。.5 m g 钠，称取已于5 0 0 -6 0 0 下灼烧至恒重的1.2 7 1 g 氯化钠，精确至。.0 0 1 g，于2 5 0 m L 烧杯中，用水溶解，转移至1 0 0 0 m L 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.4 钠校正溶液:1 m L 相当于0.0 2 m g 钠，用移液管移取1 0.0 m L 钠标准溶液(4.3.2.3)于2 5 0 m L容量瓶中，再加入3 m L 氯化按溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器 一般实验室用仪器和下列仪器。4.3.3.1 火焰光度计;4.3.3.2 钢瓶盛装的乙炔气和压缩空气。4.3.4 分析步骤4.3-4.1 试样溶液的制备 称取8 g 试样，精确至0.0 0 1 g，于烧杯中，用水溶解，转移至2 5 0 m L 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。从中取出5.0
