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植物补光用蓝绿色荧光粉Li...2+)的合成与光谱性能研究_孔丽.pdf

上传人:哎呦****中 文档编号:2723327 上传时间:2023-10-12 格式:PDF 页数:4 大小:2.01MB
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资源描述

1、研究视界科技创新与应用Technology Innovation and Application2023年8期现代农业在冬季温室大棚中的植物栽培、光照较弱的地区、天黑后为了促进植物的生长周期等采用人工光源对植物进行补光,用于光合作用的叶绿素 a、叶绿素 b、-类胡萝卜素的吸收光谱位于 380470 nm 及610650 nm、380470 nm、400500 nm1。LED 因其成本低、寿命长和节能等优点,在植物补光领域被广泛应用,LED 可与荧光粉进行匹配,使其光谱满足植物生长的不同阶段2。由于硅酸盐荧光粉成本低、结晶好和发光优异等优点被广泛研究,而 Eu2+可发出蓝绿光3,本文采用高温固相

2、法来制备荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+,并对光谱性能进行了研究。1实验部分1.1样品制备按照化学计量比分别称量原料 CaCO3(A.R.)、Li2CO3(A.R.)、SiO2(A.R.)、Eu2O3(99.99%)和 NH4Cl(A.R.)(原料均为国药集团化学试剂有限公司生产),置于玛瑙研钵中充分研磨 40 min 至原料,转入氧化铝坩埚中,在还原气氛(5%H2+95%N2)的管式炉内每分钟 3 升温至设定温度煅烧 4 h,自然冷却至室温取出,研磨得样品。1.2样品表征样品的 X 射线粉末衍射(XRD)数据均采用 Bruker公司生产的 X 射线粉末衍射仪(D8 Focus)进行收

3、集。辐射源为 Cu 靶 K,40 mA,40 kV,=0.154 04 nm,扫描速率为 4/min,扫描范围为 1580,步长为 0.02。样品的激发光谱、发射光谱及荧光寿命衰减曲线均由英国爱丁堡公司生产的 FS5 型荧光光谱仪测试完成,测试条件如下:激发源选择 150 W 氙灯,测量范围为 200700 nm。2结果与讨论2.1样品的物相表征图 1 是不同温度下的 Li2Ca2Si2O7的 XRD 谱图。在XRD 图中可知,在煅烧温度为 800 和 850 时,所得植物补光用蓝绿色荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+的合成与光谱性能研究孔丽,闫悦,聂宇豪,王润泽,丁钦,孙浩,张爽,陈丽

4、*(吉林化工学院 石油化工学院,吉林 吉林 132022)摘要:该文采用高温固相法制备一种植物补光用蓝绿色 Li2Ca2Si2O7:Eu2+荧光粉,并对其结构、光谱性能及色度坐标进行表征。结果表明,荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+加入 10%的 NH4Cl 时的最佳合成温度为 900,该荧光粉在 330 nm 的紫外激发下发射光谱位于 450520 nm 的宽峰。荧光粉 Li2Ca2(1-x)Si2O7:2xEu2+中 Eu2+的最佳浓度为 0.07,Eu2+离子之间的能量传递机制为电多级相互作用。关键词:Li2Ca2Si2O7:Eu2+;高温固相法;植物补光;物相表征;光谱性能中图分

5、类号:O433.1文献标志码:A文章编号:2095-2945(2023)08-0079-04Abstract:In this paper,the green-blue phosphors Li2Ca2Si2O7:Eu2+for plant complement light were prepared by hightemperature solid phase method,and the structure,spectral performance and chromaticity coordinates were characterized.Theresults show that the

6、 optimal synthesis temperature of phosphor Li2Ca2Si2O7:Eu2+with 10%NH4Cl is 900,and the emissionspectrum of the phosphor at 330 nm is located at 450520 nm broadband.The optimal concentration of Eu2+in Li2Ca2(1-x)Si2O7:2xEu2+is 2x=0.07,and the energy transfer mechanism between Eu2+ions is an electric

7、 multistage interaction.Keywords:Li2Ca2Si2O7:Eu2+;high temperature solid phase method;plant complement light;phase characterization;spectralproperty基金项目:吉林省自然科学基金资助项目(YDZJ202101ZYTS163)第一作者简介:孔丽(1978-),女,博士,副教授。研究方向为光信息功能材料。*通信作者:陈丽(1970-),女,硕士,教授。研究方向为功能材料。DOI:10.19981/j.CN23-1581/G3.2023.08.01879-

8、2023年8期研究视界科技创新与应用Technology Innovation and Application的样品的 XRD 图出现了少量的杂峰,杂峰为 Li2SiO3和 CaSiO4的峰,存在杂相。当煅烧温度为 900 时,所得样品的 XRD 图与 Li2Ca2Si2O7的标准卡片(PDF#37-0712)基本吻合,合成了一个晶格常数 a=b=0.509 6 nm,c=4.130 nm 的六方 Li2Ca2Si2O7结构。当温度为 950 时,样品 Li2Ca2Si2O7产生玻璃化。由此,样品 Li2Ca2Si2O7的合成温度选择为 900。图1不同温度下Li2Ca2Si2O7的XRD图图

9、 2 为加入 10%NH4Cl 的 Li2Ca2Si2O7的 XRD 谱图。由图 2 可知,在加入 10%和 14%的 NH4Cl 时,所得的样品为纯相,且在加入 NH4Cl 没有对衍射峰的位置发生位移或峰强度的变化。由此本文荧光粉制备的条件为:合成温度 900 且加入 10%的 NH4Cl。图2加入10%NH4Cl的Li2Ca2Si2O7的XRD谱图图 3 为 Li2Ca2Si2O7和 Li2Ca1.82Si2O7:0.18Eu2+与标准卡片的 XRD 谱图。由于 Ca2+离子的半径为 0.112 nm 与Eu2+离子的半径为 0.114 nm 接近,且价态相同,在Li2Ca2Si2O7中

10、Eu2+取代 Ca2+离子格位。由图 3 可知,Li2Ca1.82Si2O7:0.18Eu2+的 XRD 衍 射 峰 与 标 准 卡 片(PDF#37-0712)基本一致,即 Li2Ca2Si2O7体系中掺杂Eu2+的 XRD 衍射峰没有发生变化,这说明掺杂 Eu2+不会改变 Li2Ca2Si2O7的晶格。图3Li2Ca2Si2O7、Li2Ca1.82Si2O7:0.18Eu2+与标准卡片的XRD谱图2.2样品的光谱特性图 4 是荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+的激发光谱与发射光谱,激发光谱的监控波长为 488 nm,发射光谱的激发波长为 330 nm。由图 4 可知,激发光谱位于在2

11、80380 nm 的宽峰,最强峰位于 330 nm;发射光谱位于450520 nm 的宽峰,最强发射峰位于 488 nm,这与植物中的类胡萝卜素的吸收峰位相吻合,因此,荧光粉Li2Ca2Si2O7:Eu2+可用于植物补光光源。图4荧光粉Li2Ca2Si2O7:Eu2+的激发光谱与发射光谱图 5 为荧光粉 Li2Ca2(1-x)Si2O7:2xEu2+(2x=0.05、0.10、0.12、0.14、0.16、0.17、0.18)的发射光谱。由图 5可知,在 330 nm 的激发下,发射光谱的峰位和峰形是一致的,其发射强度随着 Eu2+的浓度逐渐增加先增强后减小,当 2x=0.14 时达到最大,发

12、生了浓度猝灭效应,由 Dexter 理论浓度猝灭原理是因为发光中心离子之间的非辐射能量传递,非辐射能量传递有 3 种方950 900 850 800 PDF#37-071220304050607080角度/Li2Ca1.82Si2O7:0.18Eu2+Li2Ca2Si2O7PDF#37-071220304050607080角度/波长/nm300400500em=488 nmex=330 nm10%NH4ClPDF#37-071220304050607080角度/80-研究视界科技创新与应用Technology Innovation and Application2023年8期式:激活离子之间的

13、相互交换作用、辐射再吸收和电多级相互作用4。激活离子之间的相互交换作用是宇称禁戒跃迁的能量传递,Li2Ca2Si2O7:Eu2+的 Eu2+的跃迁为4f65d14f,此跃迁属于宇称允许,所以相互交换作用不能作为荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+的能量传递方式而引起的浓度猝灭;辐射再吸收需要激发光谱与发射光谱之间有比较宽的光谱重叠5,Li2Ca2Si2O7:Eu2+之间光谱没有重叠,则也不能为辐射再吸收;由此可见,荧光粉Li2Ca2Si2O7:Eu2+中影响 Eu2+的非辐射能量跃迁机理为电多级相互作用。荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+中,当 Eu2+的浓度小,发光中心数量少,Eu

14、2+之间的能量传递就少,发光强度低;随着 Eu2+浓度的增加,发光中心也多,Eu2+之间的距离也减小,吸收的能量也会增多,并且能量传递的效率变快,所以会发光强度会变大;当 Eu2+的能量传递速度和发射速度相同时,发光强度达到最大,并且随着 Eu2+的持续增加,Eu2+之间的距离低于临界距离,离子间传递速度变快和离子能量吸收地加快,Eu2+还没来得及发射出光线就先发生能量传递,从而出现了发光强度下降,即出现了浓度猝灭效应6。根据 Blasse 公式计算出 Eu2+的临界距离,公式如下所示7Rc23V4xcN13,式中:V 是单位晶胞体积,x 为 Eu2+的猝灭浓度,N 为晶胞中被 Eu2+取代的

15、阳离子的数量。在 Li2Ca2Si2O7:Eu2+荧光粉的晶胞中 N=2,xc=0.07,V=928.84 魡3。由此可计算出临界距离为 Rc=23.31 魡,Eu2+离子之间距离大于 5 魡,所以浓度猝灭机制属于电多级相互作用。Li2Ca1.86Si2O7:0.14Eu2+的 CIE 色坐标图如图 6 所示。Li2Ca1.86Si2O7:0.14Eu2+的色坐标为(0.192,0.452)。经计算分析得到 Li2Ca1.86Si2O7:0.14Eu2+的色纯度为 57%。因此样品Li2Ca1.86Si2O7:0.14Eu2+具有良好的色坐标和色纯度。图5荧光粉Li2Ca2(1-x)Si2O7

16、:2xEu2+(2x=0.05、0.10、0.12、0.14、0.16、0.17、0.18)的发射光谱0.050.100.120.140.160.170.18ex=330 nm400450500550600波长/nm图6Li2Ca1.86Si2O7:0.14Eu2+的CIE色坐标图0.10.20.30.40.50.60.70.8x0.90.80.70.60.50.40.30.20.10500y49048047046038052054056058060062070010 0006 0004 0003 0002 5002 000 1 500TC(K)(下转87页)81-研究视界科技创新与应用Technology Innovation and Application2023年8期3结论本文采用高温固相法制备了荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+,煅烧温度为 900 且加入 10%NH4Cl,其发射光谱位于 450520nm 的宽峰,最强发射峰位于 488nm,这与植物中的类胡萝卜素的吸收峰位相吻合,因此,该荧光粉可用于植物补光光源。荧光粉 Li2Ca2Si2O7:Eu2+的发光中心的 E

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