1、 ：压痕法评价钛铌合金表面（）强化层显微硬度及断裂韧性朱建雷，向玉春，陈祥芬（咸阳职业技术学院，西安 ；西安理工大学 材料科学与工程学院，西安 ）摘要：采用压痕法研究了钛铌合金表面（）强化层内层状组织对显微硬度的影响，在有效测试载荷的作用下，测量大量压痕的尺寸及裂纹长度，再利用经验公式，对断裂韧性进行计算。结果表明：随着测试载荷的增加，在垂直表面方向，“硬壳软底”结构导致的基底效应逐渐显著，有效测试载荷为，层的平均硬度为 ；在垂直横截面方向，强化层厚度导致的边缘效应逐渐显著，有效测试载荷为，层的平均硬度为 ；层具有较大的颗粒尺寸，其硬度和断裂韧性均优于 层。关键词：钛铌合金；压痕法；表面强化层
2、；层状结构；显微硬度；断裂韧性中图分类号：；文献标志码：文章编号：（）收稿日期：基金项目：陕西省教育厅科研计划项目（）；咸阳职业技术学院科研基金资助项目（）；陕西省自然科学基础研究计划项目（）作者简介：朱建雷（），男，博士，主要研究方向为金属基复合材料的制备与表征，（），（，；，）：（），：；钛铌系合金是新型高温合金，具有优异的高温强度和高温抗蠕变性能，在航天、航空等高温领域具有广泛的应用前景，但作为结构零部件使用时，其硬度较低，导致其抗磨损、耐冲蚀等性能不足，因此需要通过表面改性等技术，来提高表面强度，改善合金表面的稳定性，进而提高零部件的使用寿命。合金的表面改性方法有：激光冲击强化技术、表
3、面熔覆技术、超音速热喷涂技术、表面渗碳（氮）技术、双金属复合技术等。每种技术都有其自身的优缺点，需要对改性后的表面进行检测和分析。对组织表征来说，材料的尺寸要求不高，一般都可实朱建雷，等：压痕法评价钛铌合金表面（）强化层显微硬度及断裂韧性现微观组织分析。受表面改性层（强化层）尺寸的限制，难以进行常规的力学性能测试，可进行的力学性能测试主要有纳米压痕测试、显微硬度测试、划痕测试等，都属于局部测试。显微硬度测试是一种压入法测试技术，通过将压头压入材料表面，引起材料塑性变形，可反映材料抵抗塑性变形的能力。测得的硬度是一个综合的物理性能指标，可反映材料的弹塑性、强韧性等一系列指标。压痕断裂力学中的相关
4、理论 认为，在压头压入材料表面形成压痕的过程中，压痕周围材料弹塑性形变引起的残余应力是裂纹形成及扩展的驱动力。在平衡状态下，断裂韧性等于裂纹尖端的残余应力场强度。基于以上，可分析压痕及裂纹的形貌和尺寸，再根据相关经验公式，对材料的断裂韧性进行评价。笔者采用显微硬度仪对材料施加不同的载荷，以及在不同层内进行硬度测试，对表面强化层的硬度和裂 纹 形 貌 进 行 分 析，研 究 了 钛 铌 合 金 表 面（）强化层的显微硬度及断裂韧性。试验材料与方法将 合金和 灰口铸铁通过紧密贴合的方式，在有氩气气氛保护的管式炉内进行等温扩散处理（，），这两个材料的化学成分如表所示。利用碳原子的高扩散速率，在浓度梯
5、度的驱使下，碳原子以扩散的方式进入 合金表面，并发生原位固相扩散反应，在 基体表面形成（）强化层。表 合金和 灰口铸铁的化学成分材料质量分数 合金 余量采用 型显微硬度仪进行显微硬度测试，试验载荷为，载荷保持时间为。进一步采用扫描电镜（）观察压痕的形貌，测量压痕的尺寸，再分析压痕尖端裂纹的扩展方式，并测量裂纹的长度。试验结果及讨论（）强化层的组织结构原位固相反应（，等温）制备的 基表面强化层的横截面显微组织形貌如图所示。表面强化层由层不同组织组成，形成致密的表面层状结构：外层（）、中间层（）和内层（）。每层组织的颗粒尺寸和形貌不同，但其主要物相均为（）。的 厚 度 最 薄，约 为，该层经过简单
6、磨抛处理就可去除；内组织为微米级、米粒状颗粒，平均层厚约为 ；内组织为亚微米级、等轴状颗粒，平均层厚约为 。图原位固相反应（，等温）制备的 基表面强化层的横截面显微组织形貌（）强化层内的显微硬度考虑到压头的尺寸效应 以及压痕的边缘效应，受表面强化层厚度的影响，从垂直表面方向测量 的显微硬度，从垂直横截面方向测量 的显微硬度。垂直表面和 垂直横截面方向上硬度与载荷的关系如图所示。由图可知：随着测试载荷的增加，的显微硬度均高于 的显微硬度。另一方面，随着载荷的增加，的显微硬度和 的显微硬度均逐渐降低。理论上，载荷越大，其他外在因素对硬度的影响越小，越能体现材料的真实硬度。受强化层厚度的影响，在提高
7、载荷的同时，还需要考虑边缘效应和基底效应。采用观察压痕的形貌、分析顶角裂纹和棱边裂纹的扩展行为、测量裂纹长度等方法，可以确定合适的测试载荷，以获得更接近实际的强化层硬度。图 垂直表面和 垂直横截面方向上硬度与载荷的关系朱建雷，等：压痕法评价钛铌合金表面（）强化层显微硬度及断裂韧性不同载荷下，垂直表面方向的压痕形貌及裂纹长度如图所示。在载荷为 时，压痕周围裂纹较少，部分压痕尖端还未有明显的裂纹出现 见图）。随着载荷的增加，压痕顶角裂纹逐渐明显且变长；同时，棱边裂纹也逐渐明显 见图），逐渐展现出相框裂纹的具体特征。相框裂纹的产生原因为高载荷下的高接触应力 和基底效应。当载荷提高至 时，相框裂纹从棱
8、边延伸至压痕中心点，呈龟裂状。造成这种现象的主要原因是强化层和基体所组成的“硬壳软底”结构。在高应力下，硬壳将应力传送至基体层，但软质基体层强度不足，会发生较大的变形，进而导致表面强化层发生崩塌，形成如图）所示的相框裂纹。此时，由于应力传递已经与基体关联，并不能反映强化层的实际硬度。因此，结合压痕形貌和裂纹扩展方式，可以判断 测试时的临界载荷为。由于当载荷为时，压痕棱边已经有相框裂纹形成，因此当载荷为 时，所测显微硬度为 的最可信硬度，其平均硬度为 。图不同载荷下 垂直表面方向的压痕形貌及裂纹长度在不同载荷下，垂直横截面方向 的压痕形貌如图所示。经过多点测量和观察，压痕的长度和尖端裂纹长度明显
9、大于，而且 内的裂纹主要沿平行于表面的方向扩展。这主要是由强化层厚度引入的边缘效应引起的。当载荷为时，内压痕的裂纹长度波动最小；当载荷为 时，压痕半长度的波动最小 见图）。进一步考虑到边缘效应，当载荷为时，显微硬度可作为 的最可信硬度，其平均硬度为 。结果表明，虽然 组织中的晶粒具有更小的尺寸，为亚微米级，但是 呈现出较高的硬度。图不同载荷下 垂直横截面方向的压痕形貌强化层内的断裂韧性在断裂韧性评级的精度和适应范围方面，传统压痕法具有一定的局限性。对于薄膜类、涂层类以及表面类材料，特别是高脆、硬性表面强化层，由于材料本身尺寸的限制，压痕法测量表面类或薄膜类材料的断裂韧性具有方便、简单等优势，同
10、时具有较高的精度。朱建雷，等：压痕法评价钛铌合金表面（）强化层显微硬度及断裂韧性有关压痕法计算断裂韧性的经验公式较多，且具有不同的应用范围。同时，根据裂纹类型的不同，公式的选用也不同。大致可以分为中位裂纹和径向裂纹。若想用压痕法评价断裂韧性，需先根据裂纹形貌判断裂纹类型，再选择适用的公式。在常规情况下，依据裂纹长度（压痕中心点至裂纹尖端的长度）或（压痕顶角至裂纹尖端的长度）与（压痕的半长度）的比值大小，可判断裂纹的类型。对于多数材料：当小于时，为巴氏裂纹；当大于时，为中位裂纹；当小于时，为巴氏裂纹；当大于时，为中位裂纹。和 中和的分布如图所示。由图可知：在表面方向，随着载荷的增加，内均小于，且
11、均小于。因此，内压痕顶角的裂纹为巴氏裂纹。横截面方向，内的或，因此 内的裂纹为中位裂纹。图 和 中和的分布压 痕 法计算 断 裂 韧 性的 公 式 如 表 所示 （表中，为弹性模量，为测试载荷，为硬度），其相应的计算结果如表所示。计算结果表明：在不考虑裂纹属性的情况下，通过种公式计算出的 的均高于 。且随着测试载荷的提高，内相应的显著下降。造成这种现象的主要原因是随着载荷的增加，边缘效应的影响也显著增加。表压痕法计算断裂韧性的公式序号公式裂纹类型（）（）（），（）（）（）（），（）（）（）（），（）（）（）（），（）中位裂纹（）（）（），（）（），（）（）（）（），（）（）（）巴氏裂纹表表面强
12、化层不同层内断裂韧性的经验计算值 项目断裂韧性 层 层均值方差均值方差式（）式（）式（）式（）式（）式（）式（）式（）均值 结合裂纹类型的判断结果，内压痕尖端的裂纹为巴氏裂纹，其可选用的公式为（）和（）。数据表明，内的计算结果所表现出的趋势与 的趋势相反。提高测试载荷时，反而升高。在“硬壳软底”的基体效应造成明显影响之前，压痕尖端裂纹长度的延长并未与载荷的提高呈线性关系。结果表明，内微米级组织表现出更优异的裂纹抗扩展能力，最终在压痕裂纹上表现为短裂纹的现朱建雷，等：压痕法评价钛铌合金表面（）强化层显微硬度及断裂韧性象。总之，从计算结果上来看，公式（）的计算值与公式（）有一定差异。由于公式（）的
13、提出是基于 合金，其具有相对较高的韧性，不一定适用于高硬、脆性材料。通过分析，公式（）的计算结果随载荷的变化差异较小，具有较高的可信度。前述压痕形貌分析证明，当测试载荷为 时，所得硬度为 的最可信硬度。选取 载荷下裂纹长度和公式（）的计算结果评价 的断裂韧性，的为 。内的裂纹为中位裂纹体系，适用公式为（）（）。对于表所示结果，公式（）的计算结果偏差较大。因为公式（）的适用条件为，而在载荷为 时，压痕的 。前述讨论结果证明载荷下的硬度为 的最可信硬度。选取载荷为时压痕的裂纹长度，计算 的断裂韧性。因此，将载荷下的硬度和裂纹数据代入经验公式（）（）和（），经计算，其均值为 ，该计算结果可为 的断裂
14、韧性。相关研究的 、涂层的断裂韧性为 ，的断裂韧性约为 。因此，高百分比、高致密的层状（）表面强化层具有高硬度，同时具有较好的韧性。结论（）表面强化层内，层状结构导致其具有不同的显微硬度和断裂韧性，具有更高的显微硬度。受基底效应的影响，在的载荷下，的显微硬度为可信硬度，平均硬度为 ，可信断裂韧性为 ；受边缘效应的影响，在的载荷下，所 得 显 微 硬 度 为 可 信 硬 度，平 均 硬 度 为 ，可信断裂韧性为 。参考文献：龙文元，陈勤 对 超高温合金性能的影响 特种铸造及有色合金，（）：，：，（）：聂祥樊，李应红，何卫锋，等航空发动机部件激光冲击强化研究进展与展望 机械工程学报，（）：张志强，
15、杨凡，张天刚，等 激光熔覆碳化钛增强钛基复合涂层研究进展 表面技术，（）：，韩雪莹，刘新利，吴壮志，等 含难熔金属涂层的研究进展材料导报，（）：孙伟，洪晟，吴玉萍 超音速火焰喷涂制备 涂层工艺参数的优化 理化检验（物理分册），（）：，房双强，陈茂涛，曲江江，等 渗氮技术与渗氮钢应用综述材料导报，（增刊）：冉玲，孙承才，康玉桃，等 渗碳和碳氮共渗淬火硬化层深度的测定精度影响因素 理化检验（物理分册），（）：崔鹏杰，钟黎声，白海强，等 铸造在层状双金属复合材料中的应用热加工工艺，（）：，：，（）：龚江宏陶瓷材料断裂力学北京：清华大学出版社，朱建雷钛铌合金表面（）强化层的形成机制与性能研究西安：西安理工大学，（）：，（）：蔡小龙扩散控制的反应制备碳化钨硬质层形成机理及性能研究西安：西安理工大学，：，：，（）：，（）：，（）：
