1、PDF下载2023,52(7)董海良.PTT/ECDP并列复合纤维的制备及性能研究29PTT/ECDP并列复合纤维的制备及性能研究董海良（浙江恒逸石化研究院有限公司，浙江杭州310 0 0 0）摘要：采用聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和低温易染阳离子聚酯（ECDP）为原料，通过熔融纺丝制备了PTT/ECDP并列复合纤维，研究了牵伸倍数、热定形温度、热处理温度对复合纤维力学性能和卷曲性能的影响。结果表明：随牵伸倍数的增大，复合纤维的卷曲性能提高；随热定形温度的升高，复合纤维的力学性能下降，卷曲性能提高：随热处理温度的降低，复合纤维的卷曲性能提高。最后，复合纤维经圆机织造后，进行阳离子染色处理，织
2、物在9 8 染色就可以达到良好的染色效果关键词：PTTECDP；并列复合纤维；热处理；卷曲中图分类号：TQ342.94文献标志码：B文章编号：10 0 1-7 0 54（2 0 2 3)0 7-2 9-0 4并列复合纤维是将两种不同热力学性质的聚合物通过复合纺丝设备熔融挤出，经并列复合纺丝、牵伸、热定形后形成三维螺旋状结构的纤维I-2。这种卷曲结构复合纤维具有柔软、蓬松、吸湿排汗、永久机械弹性等特点，作为替代氨纶的弹性纤维材料在纺织面料领域具有广阔的应用前景3。聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)/PET、高黏PET/低黏PET等已市场
3、化的并列复合纤维深受消费者喜爱，但由于其组分中含有PET成分，不能实现低温工艺染色，因此应用领域受到一定限制4。低温易染阳离子聚酯(ECDP)由于具有亲水的磺酸基团和聚醚链段，分子链段的规整性受到一定程度破坏，和PET相比，具有吸湿、抗静电、阳离子染色、抗起球等优点，可进行常压沸染，ECDP在很多方面和PTT性能比较接近5，如将二者进行复合纺丝，将得到一种全新性能的复合弹性纤维。本试验选用PTT和ECDP为原料，制备PTT/ECDP并列复合弹性纤维，研究了牵伸、热定形、热处理工艺对复合纤维的力学、卷曲性能等的影响，并评价了复合纤维的染色性能。收稿日期：2 0 2 2-0 9-13修回日期：2
4、0 2 3-0 5-2 9作者简介：董海良(19 8 8 一），男，高级研发工程师，主要从事功能聚酯新材料与技术研究。1试验1.1原料特性黏度0.6 0 dL/g的ECDP切片、特性黏度1.05dL/g的PTT切片，浙江恒逸石化研究院有限公司。油剂，日本竹本油脂株式会社。1.2试验设备真空干燥设备，由上海金马光电技术研究所提供；复合纺丝和平牵设备，由常州市灵纤机械有限公司提供。1.3PTT/ECDP复合纤维的制备PTT及ECDP切片分别放入真空转鼓，8 0 预结晶4h，然后升温至12 0，真空干燥12 h左右，控制含水率低于310-。采用复合纺丝机对干燥后的PTT和ECDP切片进行熔融纺丝，工
5、艺流程如图1所示。PTT切片预结晶干燥熔融挤出复合纺丝组件ECDP切片预结晶干燥熔融挤出卷绕成型牵伸热定形一牵引卷绕上油冷却纺丝图1PTT/ECDP复合纤维的工艺流程基于PTT、E C D P 流变测试结果，设定了熔融纺丝工艺参数，调控熔体的计量泵流量，控制两组分质量比为1：1，获得PTT/ECDP复合纤维。主要工艺参数如表1所示。30合成纤维SynthetioFiberin China2023年第52 卷第7 期表1复合纤维的工艺参数样品PTTECDP螺杆温度/255、2 6 0、2 6 0、2 6 5265,270275、2 8 0纺丝箱体温度/265275计量泵泵供量/mLminl)28
6、喷丝板孔径/mm0.28喷丝板孔数/孔36卷绕速度/(mmin)2.500牵伸倍数/倍2.8牵伸热定形温度/130、140、150、16 0热处理温度/100、110、12 01.4性能测试1.4.1流变性能采用美国TA公司DiscoveryHR20旋转流变仪对PET熔体和ECDP熔体进行流变测试，扫描范围为0.1 10 0 0 s，平行板直径为2 5mm，样板间间隙为1 mm。1.4.2纤维形貌结构对PTT/ECDP复合纤维施加0.0 0 1cN/dtex的张力，消除其卷曲缠结的结构，利用数码相机观察复合纤维的纵向卷曲结构形态。1.4.3纤维力学性能采用YGO20B型电子单纱强力仪，选择夹持
7、距离为10 0 mm，拉伸速度为10 0 mm/min，测试复合纤维的断裂强度和断裂伸长率。环境温度为2 5，相对湿度为6 5%，每组测试6 次，取平均值。1.4.4纤维卷曲性能根据GB/T6506一2 0 0 1合成纤维变形丝卷缩性能试验方法，按照公式(1)计算复合纤维的卷曲收缩率。热处理温度为10 0、110、12 0，处理时间为5 min。CC=(LI-L)/L,(1)式中：L为轻负荷下测得的纤维长度，mm；L 为重负荷下测得的纤维长度，mm。1.4.5织物染色性能采用江苏省靖江市华夏科技有限公司的染色试验机，对PTT/ECDP并列复合纤维织物进行染色测试。测试条件：选用阳离子X-BL兰
8、染料，染料质量分数为1%，浴比为1：2 0，冰醋酸质量浓度为0.25g/L，除油剂质量浓度为1g/L，染色温度分别为9 0、9 8、110、12 0，染色时间为40 min。2结果与讨论2.1熔体的流变特性对于并列复合纤维，两种聚合物的特性黏度差以及表观黏度都会对纤维的卷曲性能产生重要影响。在一定范围内，两种组分的黏度相差越大，越有利于复合纤维卷曲弹性的提高。但当两者黏度差过大时，就会出现皮芯结构或弯头的现象，影响正常纺丝和纤维的卷曲性能6-7 。考虑到PTT和ECDP熔体的流动特性不同，采用流变测试研究两种熔体在不同温度条件下的流动性能，为纺丝工艺提供理论支持。由图2、3可知，ECDP熔体在
9、2 7 5时的表观黏度与PTT在2 6 5时的表观黏度接近。因此，选择在这两个温度条件下进行纺丝。1000100(s.2d)/鞋M10250 255+2602650.10.0101001000剪切速率/s-1图2 PTT在不同温度下的流变曲线100010010265 2702750.12800.011101001 000剪切速率/s-1图3ECDP在不同温度下的流变曲线2.2复合纤维的形态结构及力学性能图4为在不同牵伸倍数下PTT/ECDP复合纤维的外观形态。由图4可知，随着牵伸倍数的提高，复合纤维的卷曲形貌变得更加丰满，卷曲半径变小，具有清晰的三维螺旋卷曲结构8，卷曲形态的稳定性、蓬松性得到
10、提高。因此，后续的研究选择纤维的牵伸倍数为2.8 倍。2023,52(7)31董海良.PTT/ECDP并列复合纤维的制备及性能研究(a)牵伸倍数2.0 倍(b)牵伸倍数2.4倍(c)牵伸倍数2.8 倍图4不同牵伸倍数下PTT/ECDP复合纤维的形貌图5为不同热定形温度对PTT/ECDP复合纤维力学性能的影响。由图5可见，随着热定形温度的提高，复合纤维的断裂强度总体呈下降趋势，断裂伸长率变化不大，这可能是因为随定形温度的提高，复合纤维的结晶取向结构受到一定的破坏，纤维发生了部分解取向，导致强度下降。3.42018(X21PNO)/3.2%/率斗电造16143.0122.8101301401501
11、60热定形温度/图5不同热定形温度下复合纤维的强伸性能2.3复合纤维的卷曲性能通常用卷曲收缩率表示纤维弹性的大小，卷曲收缩率越大，代表纤维的弹性越大。PTT/ECDP复合纤维的卷曲性能随热定形温度、热处理温度的变化如图6 所示，从图6 可以发现：随着热定形温度的升高，复合纤维的卷曲收缩率逐渐增加；当热定形温度为16 0 时，卷曲收缩率达到最大。这是因为在较低的热定形温度下进行牵伸，不利于ECDP组分的取向和结晶；随着热定形温度的升高，PTT、E C D P 双组分之间的热收缩差增大，卷曲性能得到提升。从图6 还可知，随着热处理温度的提高，复合纤维的卷曲收缩率呈现下降的趋势。对比三个不同热处理温
12、度，发现10 0 热处理条件下，复合纤维的卷曲收缩率达到最大，为35%。这主要是因为热处理温度过高，导致复合纤维发生过度解取向，无定形区增加，双组分间内应力释放过大，致使卷曲性能下降940-10011012030%/率斯外甲果2010130140150160热定形温度/图6 不同热定形温度和热处理温度对复合纤维卷曲性能的影响2.4复合纤维的染色性能图7 为不同染色温度对PTT/ECDP复合纤维织物染色情况的影响。从图7 可知，PTT/ECDP复合纤维织物在低温常压下可以实现阳离子染色，且随温度的升高，染色明显加深。这是因为PTT组分和ECDP组分均具有较低的玻璃化转变温度，且ECDP组分具有的
13、磺酸基团可以与阳离子染料分子进行化学结合，因此可以实现低温阳离子染色；而温度升高，分子链段运动能力增强，这样更多的染料分子更容易进入纤维内部，致使染色更深10(a)90 (b)98(c)110(d)120 图7 复合纤维织物在不同温度下的染色情况32合成纤维SyntheticFiberinChina2023年第52 卷第7 期3结语以PTT和ECDP为原料，通过熔融纺丝制备了PTT/ECDP并列复合纤维，研究了牵伸倍数、热定形温度、热处理温度对复合纤维的力学性能和卷曲性能等的影响，研究结果如下。(1)PTT熔体在2 6 5的表观黏度与ECDP在275的表观黏度相近，因此，在此温度条件下有利于通
14、过熔融复合纺丝技术制备复合纤维。(2)随牵伸倍数的增加，复合纤维卷曲性能得到提升，形貌更加蓬松。热定形温度对复合纤维力学性能具有一定影响，随热定形温度提高，复合纤维的断裂强度下降，断裂伸长率变化不明显(3)随着热处理温度的提高，复合纤维的卷曲收缩率呈下降的趋势，在热处理温度10 0 时，卷曲收缩率达到35%的最大值。(4)复合纤维可以在9 8 的低温条件下实现良好的阳离子染色，且随温度升高，染色加深。参考文献1王春梅，王锐，肖红，等.PET和PTT及PET/PTT复合纤维结构研究进展.合成纤维工业，2 0 0 9,32(1)：48-512蒋禹旭，刘晓东.PET/PTT双组分弹性纤维的结构及热性
15、能研究J聚酯工业,2 0 2 0.33(3);:2 0-2 3.3曹艳.自卷曲复合长丝PET/PTT纺丝工艺及性能J.纺织学报，2011,32(2):6-10.4张程，周静宜，王锐，等.COPET/HSPET并列复合纤维结晶和热收缩性能的研究J.合成纤维工业，2 0 15,38(1):2 4-2 8.5刘泽超，王锐，陈玉顺，等.ECDP/PTT共混物相容性及流变性能研究J.合成纤维工业，2 0 10,33(4):2 1-2 3.6董海良，杨新华.PTT/PET并列复合卷曲纤维生产工艺探讨J.合成纤维,2 0 2 2,51(6):14-16,19.7俞海峰，杨美桂.PET/PTT并列复合纤维生产
16、工艺探讨.合成纤维工业,2 0 11,34(6):53-55.8李军令，何崎，柯福佑，等.PTMG-PBT/PBT并列复合弹性纤维的制备工艺J合成纤维，2 0 2 1,50(4)：4-8.9何崎，范天翔，李军令，等.热处理对PTMC-PBT/PET复合纤维性能的影响J.合成纤维,2 0 2 1,50(12):1-5.10韩春艳，贾君君，李娜，等.常压易染阳离子聚酯纤维染色热力学性能研究J.针织工业,2 0 2 2(3):35-39.Preparation and Properties of PTT/ECDP Parallel Composite FibersDONG Hai-liang(Zhejiang Hengyi Petrochemical Research Institute Co.,Ltd.,Hangzhou 310000,Zhejiang,3,China)Abstract:Using polypropylene glycol terephthalate(PTT)and low temperature cationic polyester(ECDP)asmaterials,PT
