1、研究论文超临界CO,萃取羊肉油脂及其脂肪酸组成的变化张朵朵，牛鹏飞，葛鑫禹，古明辉，刘永峰*（陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西西安7 10 119）摘要：为探究超临界CO2萃取技术在动物油脂提取中的应用，明确萃取过程中脂肪酸的变化规律，以羊肉为原料，利用超临界CO2萃取技术提取羊肉油脂，分析油脂提取效果，并采用气相色谱-质谱联用仪对其脂肪酸质量分数和组成进行分析。结果发现，超临界CO2萃取羊肉油脂的萃取率可达2 2.0 4%，与未处理组相比，经超临界萃取后肉中饱和脂肪酸相对含量显著降低了11.37%（P0.05）；超临界萃取后肉中单不饱和脂肪酸相对含量较未处理组显著提高9.2 0%（P
2、0.05），其中棕榈油酸相对含量显著增加了61.00%（P0.05），但其中棕榈油酸的相对含量显著提高了7 0.10%（P0.05）。因此，超临界CO2萃取技术可应用于羊肉油脂提取，有利于提高超临界萃取油中棕榈油酸相对含量，为超临界CO2萃取在动物油脂中的应用提供理论参考和技术支撑。关键词：超临界CO2萃取：羊肉：油脂；脂肪酸中图分类号：TS224.4文章编号：16 7 3-16 8 9(2 0 2 3）0 7-0 0 37-0 7 DOl：10.39 6 9/j.i s s n.16 7 3-16 8 9.2 0 2 3.0 7.0 0 5Supercritical CO,Extractio
3、n of Mutton Fat andChanges in Its Fatty Acid CompositionZHANG Duoduo,NIU Pengfei,GE Xinyu,GU Minghui,LIU Yongfeng*(College of Food Engineering and Nutritional Science,Shaanxi Normal University,Xian 710119,China)Abstract:In order to explore the application of supercritical COz extraction technology i
4、n animal fatextraction and clarify the changes in fatty acid composition during the extraction process,muttonmeat was used as the raw material and supercritical CO,extraction technology was used to extractmutton fat.The extraction effect was analyzed,and the fatty acid mass fraction and composition
5、wereanalyzed through gas chromatography-mass spectrometry.The results showed that the extraction rateof mutton fat by supercritical CO2 was 22.04%.Compared with the untreated meat,the mass fractionof saturated fatty acid in mutton after supercritical extraction decreased significantly by 11.37%(P0.0
6、5).The mass fraction of monounsaturated fatty acids in mutton收稿日期：2 0 2 1-0 7-19基金项目：陕西省重点研发计划项目（2 0 2 1ZDLNY02-05）；榆林市科学技术项目（2 0 19-15 5）；陕西省教育厅科研计划项目（2 1JP024）；中央高校基本科研业务费专项项目（GK202001002)。*通信作者：刘永峰（19 8 1一），男，博士，教授，博士研究生导师，主要从事畜产品营养与科学研究。E-mail：y o n g f e n g 2 0 0 12 6.c o m食品与生物技术学报2 0 2 3年第42
7、 卷第7 期37RESEARCHARTICLEZHANG Duoduo,et al:Supercritical CO2 Extraction of Mutton Fat andChanges in Its Fatty Acid Compositionextracted by supercritical CO,significantly increased by 9.20%compared to the untreated mutton(P0.05),of which the mass fraction of palmitoleic acid significantly increased by
8、 61.00%(P0.05),however,the massfraction of palmitoleic acid significantly increased by 70.10%(P0.05).Therefore,thesupercritical CO2 extraction technology can be used in the extraction of mutton fat,which isadvantageous for increasing the mass fraction of palmitoleic acid,thus providing a theoretical
9、reference and technical support for the application of supercritical COz in animal fat extraction.Keywords:supercritical CO,extraction,mutton,fat,fatty acid超临界流体萃取（supercriticalfluid extraction,SFE)是以超临界流体(supercritical fluid,SCF)作为萃取剂，在超临界条件下萃取固体或液体中高沸点或热敏性成分的一项新型提取技术!;其中SCF是处于超临界温度及压力状态下介于气体与液体之间的
10、流体（常用CO,气体），此时的流体具有气液两重性、高渗透能力、低黏度、低密度及优良的溶解能力。同时,SFE技术具有操作温度低、工艺简单、高效且无污染的优点，能最大程度保留食品的营养成分2-3。目前,超临界CO,萃取技术已经广泛应用于啤酒生产、蜂产品生产以及色素分离等方面，在油脂提取的生产中主要用于植物油脂的提取，在大豆油、核桃油提取方面已经相对成熟；在动物油脂提取中主要应用于萃取不饱和脂肪酸质量分数较高的油脂,例如深海鱼油等4-。总之,超临界CO,萃取技术目前主要应用于植物油脂及深海鱼油的提取，鲜少在其他动物油脂中应用。动物油脂以甘油三酯的形式存在,相较植物油脂有不可替代的香味，能提供极高的热
11、量且含有多种脂肪酸进入人体后在小肠被分解为甘油和脂肪酸进行消化吸收,脂肪酸的质量分数和组成是影响油脂在人体内消化吸收的关键。动物油脂中的脂肪酸分为3大类：饱和脂肪酸（satisfied fattyacids，SFA）、单不饱和脂肪酸（mono-unsaturated fattyacids，MU FA）和多不饱和脂肪酸（poly-unsaturatedfattyacids，PU FA）,SFA 质量分数最高可达6 2.5 0%，其次是MUFA（质量分数31.2 5%），PUFA质量分数仅为6.2 5%。脂肪酸作为衡量动物油脂品质的一个重要指标，提取方法对其组成和质量分数有很大影响8,提取温度过高
12、会增加反式脂肪酸质量分数、降38JOURNAL OF FOOD SCIENCE AND BIOTECHNOLOGY Vol.42 IsSue 7 2023低不饱和脂肪酸质量分数，而超临界CO,萃取技术不仅能克服温度过高的问题，也能避免溶剂提取法中有机溶剂残留的问题9。王静等对蚕蛹油脂的超临界CO2萃取工艺进行了优化，在最佳条件下油脂萃取率可达30.5 3%，且所得油样中游离脂肪酸较少,不饱和脂肪酸质量分数高。刘俊渤等研究了超临界CO2萃取条件对鹿油萃取率的影响,在最佳萃取条件下，油脂的理化指标和脂肪酸组成的测定结果表明,超临界CO,萃取的鹿油酸价低，含有多种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸总质量分数为
13、41.9 4%。刘程惠等将超临界COz萃取技术应用于大马哈鱼籽中DHA和EPA的提取，结果表明,DHA和EPA的提取率可达5 0%以上12 。可见，超临界CO,萃取技术有利于保持动物油脂的不饱和脂肪酸质量分数以及营养品质。超临界CO,萃取在动物油脂提取方面效果明显,且对油脂品质有不同程度的提高。鉴于此，作者以羊肉为实验材料,采用超临界CO,萃取法提取羊肉油脂，对比萃取前后羊肉中脂肪质量分数的变化，主要以脂肪酸的质量分数及组成作为评价指标，探究了超临界CO,萃取法获得的羊肉样品和羊肉油脂的品质，旨在拓展超临界CO,萃取技术在动物油脂提取方面的应用，为实际生产提供理论参考。材料与方法1.1材料与试
14、剂横山羊肉：购自西安市朱雀农贸市场；氯仿、石油醚、三氟化硼、甲醇、正已烷、甲醇、氢氧化钠、氯化钠等分析纯试剂：西安晶博有限公司产品。研究论文张朵朵，等：超临界CO2萃取羊肉油脂及其脂肪酸组成的变化1.2仪器与设备SFE-2超临界CO2萃取装置：美国应用分离公司产品；2 0 10 ultra气质联用仪-单四极杆：日本岛津公司产品；SZC-D脂肪测定仪：上海纤检仪器有限公司产品；RE-52AA旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂产品；HH-4数显恒温水浴锅：金坛市岸头仪都仪器厂产品。1.3样品处理取冷冻羊肉置于冰箱冷藏室（31）中解冻12h，取出后置于室温下完全解冻，将解冻好的100g羊肉用捣碎机捣碎至
15、肉糜状，取30 g捣碎肉样,平均分为3组,用于超临界CO,萃取,其余肉样用于脂肪质量分数和脂肪酸质量分数测定。1.4超临界CO,萃取处理方法样品分为3类：未处理肉即未经超临界CO,萃取的羊肉样品；超临界萃取肉即经过超临界CO,萃取后的羊肉样品；超临界萃取油即未处理肉经萃取后收集的羊肉油脂。采用超临界CO2萃取装置对羊肉脂肪进行萃取，取10 g未处理肉放入萃取釜中，密封系统，采用动态萃取方法，萃取温度为40，压力为2 5 MPa，萃取时间为12 0 min，在出口处用锥形瓶接取油脂,即为超临界萃取油;超临界萃取结束后,将萃取釜中的肉取出即为超临界萃取肉。将超临界萃取肉和超临界萃取油分别称量，并密
16、封于4保存。按公式(1)计算羊肉油脂萃取率。p=mLx100%m2式中:p为羊肉油脂萃取率,%;ml为超临界萃取油质量,g;m为未处理肉质量,g。1.5脂肪测定方法1)浸泡、提取称取3g样品置于滤纸筒,用脱脂棉压住样品，将滤纸筒放人烘好的抽提筒内，加人30 mL石油醚，然后将抽提筒移至加热板上，打开冷凝管，调节脂肪提取仪温度为5 5,使样品完全置于抽提筒内浸泡2 h,然后将抽提筒升高5 cm，抽提 1 h。2)回收溶剂抽提结束后将滤纸筒完全提升，同时调节旋塞将冷凝管完全关闭，进行溶剂回收，回收30 min。3)烘干、称量将抽提筒从加热板上取出，置于（10 5 1）烘箱中烘至恒重,冷却后称取脂肪和抽提筒质量，按公式(2)计算脂肪质量分数。w=ma-mo-x100%ml式中:为样品中脂肪质量分数，g/hg;mo为烘干抽提筒的质量，g;m为样品质量，g;m2为恒重后脂肪和抽提筒的质量，g。1.6月脂肪酸的测定1.6.1米粗脂肪的提取称取未处理肉、超临界萃取肉各3g,超临界萃取油0.3g，分别放入15 0 mL锥形瓶，加入6 0 mL氯仿-甲醇溶液，充分搅拌,用保鲜膜封口后置于摇床振荡5 h，
