1、硫酸工业662023 年第 3 期准确可靠。3.5精密度试验采用氯化钡沉淀+ICP-OES 法测定不同的工业硫酸样品中的砷含量，进行精密度试验，结果见表5。由表 5 可见：采用氯化钡沉淀+ICP-OES 法测定工业硫酸中的砷相对标准偏差在 1.1%4.2%，重现性较好，测定结果稳定。3.6方法比对用氯化钡沉淀+ICP-OES 法与 GB/T 5342014规定的原子荧光光度法、砷斑法对 5 个工业硫酸试样中的砷含量进行测定，测定结果见表 6。表6方法比对试验结果试样编号w(As)/%原子荧光光度法砷斑法氯化钡沉淀+ICP-OES法10.000 150.000 170.000 1620.000
2、130.000 140.000 1330.000 210.000 240.000 2040.000 350.000 350.000 3350.000 360.000 380.000 35由表 6 可见：氯化钡沉淀+ICP-OES 法与原子荧光光度法、砷斑法的测定结果基本吻合，无明显差异。4结论对工业硫酸样品进行蒸发浓缩，降低硫酸溶液的酸度，再用饱和氯化钡溶液对硫酸溶液中的硫酸根进行沉淀处理后，用氯化钡沉淀+ICP-OES 法测定工业硫酸中的砷含量，可消除酸效应对 ICP-OES 测定的干扰，取得了满意的测定结果。砷质量浓度在 02 g/mL，工作曲线的相关系数为 1.000 0，方法检出限为
3、0.006 0 g/mL。氯化钡沉淀+ICP-OES 法测定工业硫酸中的砷含量，加标回收率为99.6%101.5%，平行测定的相对标准偏差小于 5%，与原子荧光光度法、砷斑法的测定结果无明显差异。试验表明，氯化钡沉淀+ICP-OES 法测定工业硫酸中的砷含量，具有工作曲线稳定、准确度高、重复性好的优点，适用于硫酸生产企业作为大批量生产中间控制和出厂检验测定砷含量的方法，值得推广应用。参考文献：1 邱爱玲,范晓明,邹惠玲,等.原子荧光法测定工业硫酸中砷含量J.硫酸工业,2013(3):37-41.2 卢鸳.ICP-AES测定纺织品中总铅和总镉含量中基体效应的研究J.中国纤检,2016(6):83
4、-85.3 陶锐,高舸.电感耦合等离子体光发射光谱分析中无机酸基体效应研究(I)无机酸基体效应及其机理J.理化检验-化学分册,2005,41(1):67-71.4 史红明,张云晖,杨树泉,等.ICP-AES法测定工业硫酸中铅铁砷汞J.云南冶金,2009,38(增刊):138-140.表5精密度试验结果试样编号w(As)测定值/%w(As)平均值/%标准偏差/%相对标准偏差/%10.000 130 0.000 125 0.000 134 0.000 131 0.000 129 0.000 1270.000 1290.000 003 12.420.000 116 0.000 113 0.000 1
5、18 0.000 115 0.000 116 0.000 1140.000 1150.000 001 81.530.000 203 0.000 203 0.000 206 0.000 201 0.000 200 0.000 2050.000 2030.000 002 31.140.000 043 0.000 045 0.000 042 0.000 043 0.000 041 0.000 0400.000 0420.000 001 84.250.000 045 0.000 043 0.000 046 0.000 045 0.000 044 0.000 0420.000 0440.000 001
6、53.42023年硫酸工业征订启事硫酸工业创刊于 1959 年，由中石化南京化工研究院有限公司主办，为硫与硫酸行业唯一国内外公开发行的国家级刊物，国家首批认定学术性期刊。重点报道国内外硫与硫酸工业的发展动态、技术进步成果，主要栏目：政策法规、市场分析、综述与专论、科研开发、硫黄回收、生产实践、烟气脱硫脱硝、硫铁矿利用、硫肥与复混肥、精细硫磷化工、节能与余热回收、设备与自动化等。2023 年硫酸工业为双月刊，中国标准连续出版物号 ISSN 1002-1507、CN 32-1126/TQ，邮发代号 28-20，全年定价 90 元。错过邮局订阅的读者可直接向编辑部办理订阅，订费 100 元/年（含挂号邮费）。欢迎订阅和投稿，欢迎刊登广告。投稿平台：http:/ 投稿邮箱： 电话：025-57057410
