1、冶金标准化与质量2023,Vol.61,No.422ICP-AES法测定四氯化钛中砷和四氯化钛的检测方法研究杨平（中信钛业股份有限公司技术研发中心 辽宁 锦州 121005）摘要：依照 YS/T 655-2016四氯化钛 可以采用减杂的方法得到四氯化钛中四氯化钛的的含量。为满足客户的要求，对四氯化钛中砷的含量进行检测方法研究，也同样可以得到四氯化钛的含量。且方法准确可靠，客户认同。关键词：四氯化钛；砷；ICP-AES 法中图分类号：O657文献标识码：B文章编号：1003-0514(2023)04-0022-03Study on the detection method of arsenic
2、and titanium tetrachloride content in titanium tetrachloride by ICP-AES Yang Ping（CITIC Titanium Industry Co.，Ltd.，Technology R&D Center，Jinzhou 121005，China）Abstract：According to the YS/T 655-2016 Titanium Tetrachloride,the content of titanium tetrachloride in titanium tetrachloride can be detected
3、 by impurity reduction method.To meet the customers requirements,research on the detection method of arsenic content in titanium tetrachloride can also obtain the content of titanium tetrachloride.And the method is accurate and reliable,and the customer agrees.Key words：titanium tetrachloride；arseni
4、c；ICP-AES收稿日期：2023-06-20作者简介：杨平，女，工程师。E-mail：0前言四氯化钛可作为钛白粉生产用原料，其中砷的含量直接影响钛白粉的品质和后续领域要求的国际限值。为满足客户要求，对四氯化钛中砷的检测方法进行研究，也同样可得到四氯化钛中四氯化钛含量的方法。方法准确可靠，在实际工作中已得到应用，检测结果得到客户认可。1实验原理和试剂1.1实验原理试样用硝酸/盐酸溶解，在硝酸/盐酸介质中，用 ICP 光谱仪分别测定钛、砷元素的发射强度，从而计算出试样中的砷和四氯化钛含量。1.2试剂1.2.1 钛元素标准溶液：1 000 mg/L1.2.2 砷元素标准标液：100 mg/L移取
5、 1 000 mg/L 标准溶液 10.00 mL 稀释至100 mL。1.2.3 硝酸 2%将 硝 酸 10.4 mL（68%,=1.42 g/mL）稀 释500 mL 容量瓶中。1.2.4盐酸（1+1）将盐酸（HCl,=1.19 g/mL,高纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀分析测试232023,Vol.61,No.41.2.5四氯化钛溶液储备液移取 10.00 mL 精四氯化钛样品于事先加有25.00 mL 盐酸（1.2.4）的 100.00 mL 容量瓶中备用。2实验过程2.1仪器（ICAP-7400）ICAP-7400，启动前先开循坏水机冷却，冷却至仪器参数达到要求后开启软件进行分析。
6、分析过程中确保进样管插入液面下。处理样品时确保样品干净无杂质防止仪器堵塞,确保仪器使用寿命。2.2分析步骤2.2.1样品的预处理测钛含量时，取 0.007 0.010 g 四氯化钛溶液储备液（1.2.5），于塑料器皿中用硝酸（1.2.3）稀释至重量为 20.00 g。2.2.2空白试验随机做空白试验。2.2.3测定测钛时，将进样管插入取有 0.007 0.010 g 四氯化钛溶液储备液（1.2.5），用硝酸（1.2.3）稀释至重量为 20.00 g 的塑料器皿中，检测完之后根据曲线计算结果。测砷时，根据四氯化钛浓度，称取适量的样品（四氯化钛 0.4%），用硝酸（4.2.3）稀释至重量为20.0
7、0 g 的塑料器皿中，检测完之后根据曲线计算结果。2.2.4曲线绘制校准（R0.999）2.2.4.1钛曲线绘制用取样枪准确移取 1 000 ppm 钛标液 0.40 g 于塑料器皿中，用 2%的硝酸稀释至重量为 20.00 g 作为曲线的第四点(Ti=20 ppm)。第四点中用取样枪准确移取 10.00 g 于塑料器皿中，用 2%的硝酸稀释至重量为 20.00 g 作为曲线的第三点(Ti=10 ppm)。第三点中用取样枪准确移取 10.00 g 于塑料器皿中，用 2%的硝酸稀释至重量为 20.00 g 作为曲线的第二点(Ti=5 ppm)。第一点为空白为 20.00 g 2%的硝酸溶液。绘制
8、以钛含量对吸光度的曲线。钛曲线数据表如表 1。2.2.4.2 砷曲线绘制用取样枪准确移取 100 ppm 砷标液 0.40 g 于塑料器皿中，用 2%的硝酸稀释至重量为 20.00 g 作为曲线的第五点(As=2 ppm)。第五点中用取样枪准确移取 10.00 g 于塑料器皿中，用 2%的硝酸稀释至重量为 20.00 g 作为曲线的第四点(As=1 ppm)。第四点中用取样枪准确移取 10.00 g 于塑料器皿中，用 2%的硝酸稀释至重量为 20.00 g 作为曲线的第三点(As=0.5 ppm)。第三点中用取样枪准确移取10.00g 于塑料器皿中，用 2%的硝酸稀释至重量为20.00 g 作
9、为曲线的第二点(As=0.25 ppm)。第一点为空白为 20.00 g 2%的硝酸溶液。绘制以砷含量对吸光度的曲线。表 1钛曲线数据表 序号理论值测量值10.00-0.000 0625.005.006 2310.0010.230 0420.0019.764 0表 2砷曲线数据 序号理论值测量值10.000.000 0220.250.226 5030.500.494 8441.001.005 752.002.022 9 2.2.5结果表示 四氯化钛的量以%计算，砷的量以 ppm 计算公式2023,Vol.61,No.424冶金标准化与质量2023,Vol.61,No.424钛转换为四氯化钛 M
10、(TiCl4)/M(Ti)=3.96 倍 砷 含 量 取 样 重 计 算 TiCl4%G 样=0.4%20.00 3 结论由此可看出，该检测方法可行，钛和砷标准曲线线性良好。将对四氯化钛浓度对于砷检测准确性的影响进行讨论。3.1不同的称样量结果的比较3.1.1试样中四氯化钛浓度的影响：平行检测 3 次 得 出 结 论：测 样 品 四 氯 化 钛 含 量 时0.007 0.010 g 储备液（1.2.5）钛含量在曲线第 1点到第 3 点之间确保数据准确。其他样重结果偏离曲线，误差大。4 结束语综上所述，采用 ICP-AES 法可准确测定四氯化钛中的四氯化钛和砷含量，得到客户认同，准确性高，在生产
11、检测中得到应用。参考文献1YS/T 655-2016，四氯化钛 S.北京：中国标准出版社，2016.2 吴淑芳，钟家跃.电感耦合等离子质谱法测定钛白粉中的砷、铌、锑、铅 J.江西化工，2004，（4）：172-173.表 3砷含量检测结果 1检测结果 2检测结果 3四氯化钛含量 0.2%2.131.732.87四氯化钛含量 0.3%2.081.482.69四氯化钛含量 0.4%2.072.081.98四氯化钛含量 0.5%2.151.672.73由表 3 可以看出：试样四氯化钛含量为 0.4%时,测砷含量数据较稳，重复性好。按照以上条件，测量样品数据如表 4。表 4砷含量样重 g稀释样重 g砷
12、含量 ppm 平均值 ppm3#样品4.861720.00132.282.304.860120.33202.337#样品4.566420.00362.082.084.568520.00682.0710#样品4.792720.00121.961.834.792620.00151.70样品编号样重/g稀释样重/g四氯化钛量/%3#样品0.010 720.008 416.960.007 720.007 115.970.020 420.008 517.960.018 920.006 518.297#样品0.008 720.006 017.430.023 320.007 919.250.030 620.009 518.360.010 520.006 317.6310#样品0.008 620.003 816.640.011 520.572 516.760.015 620.004 617.250.025 820.008 918.06经证实，条件试验适合，数据稳定。3.1.2 测钛时储备液（1.2.5）质量的影响冶金标准化与质量诚 征 各 类 宣 传 广 告
