1、农产品加工2023 年第 1 期文章编号：1671-9646（2023）01a-0054-03第 1 期（总第 567 期）农产品加工No.12023 年 1 月Farm Products ProcessingJan.摘要：为了提高检测工作的准确性，保健食品元素分析操作规程规定了保健食品中铅、镉、铜、锌、铁、锰、镁、砷、汞、硒 10 种元素含量的测定方法，为科研人员进行保健食品元素含量测定提供理论指导。关键词：保健品；元素；含量；测定中图分类号：R155.5文献标志码：Adoi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2023.01.014Determination of Eleme
2、ntal in Health FoodLIU Jie（Yangquan Inspection and Testing Center，Yangquan，Shanxi 045200，China）Abstract：In order to improve the accuracy of the testing work，this regulation stipulated the determination method of lead，cadmium，copper，zinc，iron，manganese，magnesium，arsenic，mercury and selenium in health
3、 food，providing theoreti-cal guidance for researchers to determine the element content of health food.Key words：health food；elements；contents；determination保健食品中微量元素的测定刘杰（阳泉市综合检验检测中心，山西 阳泉045200）收稿日期：2022-03-28作者简介：刘杰（1986），女，本科，工程师，研究方向为食品、药品检验。0引言近年来，随着我国经济蓬勃发展，人民生活水平也稳步提升，越来越多的人开始养生。健康的身体是高质量生活的保障
4、，随着药食同源养生文化的发展，保健品的消费呈现出高速发展的状态1。多数保健品的主要有效成分是钙（Ca）、锌（Zn）、铁（Fe）、磷（P）、碘（I）、镁（Mg）、硒（Se）等元素，这些元素摄入不足或过量都会引起人体生理的异常2。在我国，主食以谷物蔬菜居多，其中的植酸、草酸等会减少钙在肠道中的吸收，加之传统的烹调方式、饮食习惯等导致了人体出现钙摄入量不足的现象3-4。国家卫生健康委员会建议人体每天的最大钙摄入量为 200 mg，因为钙摄入过高会造成钙的蓄积、影响其他微量元素的吸收，同时增加了患肾结石的危险性5。除了有益元素，保健品在制作过程中会带入一些有害金属元素，如砷（As）、汞（Hg）、铅（P
5、b）和镉（Cd）等6-7。因此，保健品中元素含量的测定对保健品质量的控制和监督有着非常重要的意义。综合元素在保健品中分布均匀度的不确定性及元素种类、含量的不确定性、实验室仪器配备等需要建立一种适用于实验室的测定方法。目前，常用的元素检测方法有滴定法、比色法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X 射线荧光光谱法8-11。前期实验室工作中，对上述方法进行了比对，最后集成了保健食品元素分析操作规程。该规程可为相关保健品的元素检测提供技术方法，同时为其他研究对象（如食品、药物等）样品的元素检测提供技术参考，对保障保健品使用安全具有重要的意义。1试验材料与方
6、法1.1仪器与用具原子吸收分光光度计：配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；元素的空心阴极灯：铅、镉、铜、锌、铁、锰、镁；乙炔气；氩气；空气压缩机；原子荧光光度计：配有元素灯（砷、汞、硒），氩气；微波消解仪：配聚四氟消解罐；马弗炉；高型烧杯（50 mL）；小漏斗；瓷坩埚（50 mL）；纳氏比色管（10，25，50 mL）；容量瓶（10，50，100 mL）。1.2试剂超纯水、硝酸（优级纯）、双氧水（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）、硼氢化钠（优级纯）、磷酸二2023 年第 1 期氢铵（分析纯）、磷酸铵。1.3分析方法1
7、.3.1铅的测定液体剂：取有代表性样品 2.0 g。片剂：取供试品若干，研细称样 1.0 g。胶囊剂：取胶囊内容物混匀称样 0.5 g。（1）试样消解。将按制备好的试样置于聚四氟消解罐中，加入硝酸（5.4）10 mL，置于恒温加热器中 120 下预消 30 min，放冷盖好盖子，放入 CEM消解仪中，进行消解。微波消解仪升温程序见表 1。待消解完成后放冷取下，打开盖子置于恒温加热器中 140 下赶酸，待管内液体剩余 0.5 mL 左右时取下放冷，用水转移至 10 mL 纳氏比色管中，并稀释至刻度，摇匀，同法制备试样空白。（2）试样的测定。标准工作液的制备。在一般测定过程中标准工作液质量浓度为
8、0，5，10，20，40，60，80 ng/mL。仪器条件。元素：Pb，灯电流低（平均）5.0 mA，波长 283.3 nm，狭缝髋0.7 nm；背景校正：D2。升温程序。升温程序见表 2。（3）进样量。样品测定时进样体积为 10 L，基体改进剂（5.11）进样 5 L。1.3.2镉的测定（1）试样制备与消解。片剂。取供试品若干，研细称样 0.5 g。胶囊剂。取胶囊内容物混匀称样0.5 g。液体剂取样 2.0 g。（2）试样消解。同 1.3.1（1）。（3）试样的测定。标准工作液的制备。标准工作液质量浓度为 0，0.4，0.8，1.0，2.0，3.0，5.0 ng/mL。仪器条件。岛津 AA-
9、7000 型原子吸收分光光度计（编号：AA-SP-01），元素：Cd，灯电流低（平均）4.0 mA，波长 228.8 nm，狭缝髋0.7 nm，背景校正：D2。升温程序。升温程序见表 3。（4）进样量。样品测定时进样体积为 10 L，基体改进剂（5.12）进样 5 L。1.3.3铜的测定（1）试样制备。一般供试品。取有代表性样品 0.5 g。胶囊剂。取胶囊内容物混匀取样 0.5 g。（2）试样消解。将浓缩后的样品置于聚四氟消解罐中，加入硝酸（5.4）10 mL，放入恒温加热器中120 下预消 30 min，放冷盖好盖子，放入 CEM 消解仪中。微波消解仪升温程序见表 4。待消解完成后放冷取下，
10、打开盖子置于恒温加热器中 120 下加热 20 min 去除氮氧化合物，取下放冷，用水转移至 10 mL 纳氏比色管中，并稀释至刻度，摇匀，同法制备试样空白12。（3）试样的测定。标准工作曲线制备：同GB/T 5009.13201712。仪器条件：Cu，灯电流低（平均）4.0 mA，波长 324.8 nm，狭缝髋 0.7 nm，背景校正：D2，火焰类型：空气-乙炔，燃气流量2 L/min，助燃气流量 15.0 L/min，燃烧器高度 7.0 mm。1.3.4锌的测定（1）试样制备。一般供试品。取有代表性样品 0.5 g。胶囊剂。取胶囊内容物混匀取样 0.5 g。（2）试样消解。同 1.3.1（
11、1）。（3）试样的测定。标准工作曲线制备：同GB/T 5009.14201713。仪器条件：Zn，灯电流低（平均）4.0 mA，波长 213.9 nm，狭缝髋 0.7 nm，背景校正：D2，火焰类型：空气-乙炔，燃气流量2 L/min，助燃气流量 15.0 L/min，燃烧器高度 7.0 mm。1.3.5铁的测定（1）试样制备同 1.3.4（1）。（2）试样消解。同 1.3.1（2）。（3）试样的测定。标准工作曲线制备：同GB/T 5009.90201614。仪器条件：Fe，灯电流低（平均）6.0 mA，波长248.3 nm，狭缝髋0.2 nm，背景校正：D2，火焰类型：空气-乙炔，燃气流量
12、2 L/min，表 1微波消解仪升温程序温度 /升温时间 t/min保持时间 t/min功率 P/W12016018565551025900900900表 2升温程序时间 t/min加热方式气体流量/L min-12010510533RAMPRAMPRAMPSTEPSTEPSTEPSTEP0.11.01.01.00.00.01.0温度 /1202508008008001 4002 400步骤1234567表 3升温程序时间 t/min加热方式气体流量/L min-120101010332RAMPRAMPRAMPSTEPSTEPSTEPSTEP0.10.11.01.00.00.01.0温度 /1
13、502508008008001 8002 500步骤1234567表 4微波消解仪升温程序温度 /升温时间 t/min保持时间 t/min功率 P/W12016018065551025900900900刘杰：保健食品中微量元素的测定55农产品加工2023 年第 1 期助燃气流量 15.0 L/min，燃烧器高度 7.0 mm。1.3.6锰、镁的测定（1）试样制备。一般供试品。取有代表性样品 0.5 g。胶囊剂。取胶囊内容物混匀取样 0.5 g。（2）试样消解。同 1.3.4.1。（3）试样的测定。标准工作曲线制备：锰同GB/T 5009.242201715，镁同 GB/T 5009.24120
14、1716。仪器条件：元素 Mn，灯电流低（平均）5.0 mA，波长 279.5 nm，狭缝髋 0.2 nm，背景校正：D2，火焰类型：空气-乙炔，燃气流量 2 L/min，助燃气流量 15.0 L/min，燃烧器高度 7.0 mm；元素：Mg，灯电流低（平均）4.0 mA，波长 285.2 nm，狭缝髋0.7 nm，背景校正：D2，火焰类型：空气-乙炔，燃气流量 2 L/min，助燃气流量 15.0 L/min，燃烧器高度 7.0 mm。1.3.7砷的测定（1）试样制备。片剂。取供试品若干，研细称样 0.5 g。胶囊剂。去胶囊内容物混匀称样 0.5 g。一般样品。混匀后取样 0.5 g。（2）
15、试样消解。将上述样品称于聚四氟的消解管中，加入硝酸溶液 8 mL，双氧水 2 mL，静置过夜，套好盖子之后放入消解仪按如下程序消解，放冷之后打开消解罐，加入硫酸（5.7）溶液 1.25 mL，140 下赶酸至剩余 1.5 mL 左右，用水转移至 25 mL纳氏比色管中，50 g/L 的硫脲（5.8）溶液 2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀放置 30 min 后测定，同法制备试样空白。微波消解仪升温程序见表 5。（3）试样的测定。试样测定采用原子荧光光度法测定。标准工作曲线制备。砷标准工作液质量浓度为 0，1，2，4，8，16，20 ng/mL，制备方法：精密量取砷单元素标准溶液（As）=1 0
16、00 g/mL 0.1 mL，置于 100 mL 容量瓶中，用 5%硝酸稀释至刻度。得到（As）=1 000 ng/mL 标准溶液。精密移取 1 000ng/mL 砷标准溶液 0，0.025，0.050，0.100，0.200，0.400，0.500 mL，分别置于 25 mL 容量瓶中，各加（1+9）硫酸12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，用水稀释至刻度摇匀放置30 min后测定。仪器条件：As，光电倍增管负高压 270 V，原子化器高度 8 mm，灯电流 60 mA，载气流量 400 mL/min，屏蔽气流量 800 mL/min。1.3.8汞的测定（1）试样制备。片剂。取供试品若干，研细称样 0.5 g。胶囊剂。去胶囊内容物混匀称样 0.5 g。一般样品。混匀后取样 0.5 g。（2）试样消解。将上述样品称于聚四氟的消解管中，加入硝酸溶液 7 mL，双氧水 3 mL，静置过夜，套好盖子之后放入消解仪按如下程序消解，放冷之后打开消解罐，100 下赶酸 10 min。用水转移至 25 mL 纳氏比色管中，并稀释至刻度，摇匀，同法制备试样空白。微波消解仪升温程序见表 6。（3
