1、每CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY2024年3月415-421应用化学第3期第41卷D0I:10.19894/j.issn.1000-0518.230222五氧化二锯光催化剂的制备及其光催化性能王静李喜兰 郭秀芬*（珠海科技学院应用化学与材料学院，珠海519 0 40）摘要为提升五氧化二(Nb,O,)光催化剂在实际应用中的光催化性能，提出五氧化二锯光催化剂的制备及其光催化性能研究。首先，制备五氧化二锯纳米颗粒、五氧化二锯纳米棒和五氧化二锯纳米线，分别标记为Nb,O,-1、Nb,O,-2 和Nb,O,-3,并分别暴露在罗丹明B溶液和亚甲基蓝溶液中。然后,使用射线衍
2、射仪对处理前后的样品进行表征，观察其晶体结构和晶体形貌的变化；使用透射电子显微镜对样品进行观察，分析其形貌、尺寸和分散性，以及有机染料的吸附情况；使用光谱仪进行紫外-可见吸收光谱分析，观察有机染料在样品表面的吸附情况和能带结构变化。最后，通过一定的光源照射并监测有机染料的降解速率等参数，评估样品在不同有机染料环境下的光催化性能。实验结果表明，Nb,O,-2和Nb,O,-3结晶程度较高且为正交相结构，说明该催化剂具有优越的光催化性能和稳定性；Nb,0,-2和Nb,0,-3表征颗粒较为明显，颗粒之间团聚程度高，纳米晶在高温环境下表现为亚稳相状态，光催化活性较高；Nb,O,-2和Nb,O,-3分别在
3、亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液内时，二者可有效降低溶液的吸光值,Nb,O,-2对亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液的催化降解率最大，光催化作用较强关键词同五氧化二锯；光催化剂；罗丹明B溶液；亚甲基蓝中图分类号：0 6 14文献标识码：A文章编号：10 0 0-0 518(2 0 2 4)0 3-0 415-0 7光催化剂是制作半导体的关键材料，光催化在当前世界性环境问题和不可再生资源耗竭的大环境下,是一种可行性技术,半导体的带隙(E,)对其能级结构影响较大 2-3,对于同一种光催化剂来说,其形貌和晶体形状以及粒径大小在光催化反应过程中表现的光催化活性也不尽相同。五氧化二锯(Nb,O,)属于过渡金属氧化物之
4、一，在电致变色和光催化等方面具有显著的作用 4。目前，Nb,O,在光电器件、光学传感器等领域应用极为广泛 5。但Nb,O,晶体形态、粒径等影响其光催化性能,现在也有很多学者研究Nb,O,的光催化性能,如马晓清等 6 提出Nb,O,复合材料光催化氧化研究方法，该方法将NbC材料添加到Nb,O,内，制备出Nb,O,复合材料，再通过不同仪器测试该复合材料的光催化氧化性能。张思佳等 7 研究Nb,0,与碳纳米管材料的混合电容器材料的光催化性能。上述2 种方法虽然均得到了Nb,O,的光催化性能结果，但由于添加的复合材料不同，导致该2 种方法得到的Nb,0s的光催化性能结果不同。面对上述情况，本文研究Nb
5、,O,光催化剂的制备及其光催化性能，分别制备Nb,O,纳米颗粒、Nb,O,纳米棒和Nb,O,纳米线3种样品。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和光谱等多种分析技术对样品的晶体结构、形貌特征、尺寸和能带结构等进行了详细表征和分析，从而全面了解样品的性质。最后，通过光催化实验评估了不同样品在亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液中的光吸收特性及降解速率，测试了样品的光催化性能，评估样品在实际环境中的应用潜力和效果，综上所述，Nb,O,光催化剂制备简便，具备较好的光吸收特性及降解速率，光催化性能较优。这些优势使其被广泛应用于环境污染物降解、水分解和CO,还原等光催化反应中，并展示出潜在的应用前景。1实验部分1.1
6、仪器和试剂S212-100L型变频调速双层玻璃反应釜（郑州市亚荣仪器有限公司）；SLG1200-60型真空管式炉（上2023-08-24收稿2 0 2 3-11-2 9 接受广东省高校科研平台项目（No.2022KQNCX145）和珠海科技学院创新能力工程项目（No.2019XJCQ016）资助*E-mail:416应用化学第41卷升利测试仪器有限公司）；XY-688R型便携式VOC气袋样品加热箱（青岛新业环保科技有限公司）；QL-LI型X射线衍射仪（XRD，苏州浪声科学仪器有限公司）;PGS-6000型全自动低本底多道能谱仪（青岛路博建业环保科技有限公司）；FlexSEM1000型扫描电子显
7、微镜（SEM，上海维翰光电科技有限公司）；S1TITAN型光谱仪（上海准权仪器设备有限公司）；UV759/UV759CRT型紫外-可见分光光度计（U V-Vi s，青岛智汇谷信息技术公司）。Nb,0,粉末（化学纯，宁波金雷纳米材料科技有限公司）；金属Nb箔片（9 9.9 8%，中科言诺（北京）科技有限公司）；无水乙醇（分析纯，山东聚汇化工有限公司）；丙酮（分析纯，实友化工（扬州）有限公司）；氢氟酸（分析纯，山东旭晨化工科技有限公司）；氨水（分析纯，山东昊锐化工有限公司）；冰醋酸（分析纯，济南孟乔化工有限公司）；草酸铵（分析纯，济南嘉阳化工有限公司）；氩气（化学纯，鑫豫豪物贸易有限公司）。1.2
8、纳米Nb,O,制备方法使用氢氟酸、氨水和Nb,O,粉末制备无定形的锯酸（Nb,O，n H,O），然后称取0.4g无定形锯酸，使用去离子水清洗后，将其放人到含有聚四氟内衬容器的反应釜内 8-9,同时向反应釜内添加12 mL的冰醋酸和0.6 g的草酸铵。再将反应釜密封后放置在17 5加热箱内恒温保持2 4h。待反应釜温度降低至环境温度时，使用乙醇和去离子水对Nb,O,过滤后的沉淀进行4次清洗。将再次清洗后的Nb,O,放置在恒温箱内 10,设置温度为50 保持到Nb,0,产物干燥，此时得到Nb,0,纳米线颗粒，将该颗粒标记为Nb,0,-1。取Nb,0,纳米线粉末，将其放置到管式炉内，在38 0 下焙
9、烧1.5h，得到Nb,0,纳米棒，将其标记为Nb,0-2。取金属Nb箔片0.18 g，将其裁剪为8 x6mm大小的小片，使用丙酮和无水乙醇清洗后,再使用去离子水对金属Nb箔片进行清洗，然后将清洗后的金属Nb箔片放置在刚玉管的中间位置，使用管式炉加热刚玉管，将高纯度氩气气体以2 0 sccm的速度输入到管式炉内，将高纯度Ar气作为保护气体，保护15min后，以3/min的升温速度将管式炉内温度升至8 0 0，保温氧化1.5h后将管式炉冷却至室温 12-13,得到灰白色片状样品，该样品即为Nb,0,纳米线，将其标记为Nb,O,-3。1.3光催化实验评估3个样品在特定条件下对目标污染物降解效果，研究
10、其在一定的光照条件下，光催化材料对目标有机染料的降解程度。首先，使用XRD对制备的Nb,0,样品进行物象分析，在设置角度范围为15 8 5（），扫描速率为0.0 2()/s的条件下观察Nb,O,的形貌。观察时的电压为10 kV。然后,利用与SEM联用的能谱仪对Nb,O,的成分进行分析。此外，使用TEM对Nb,O,的微观结构进行表征 14。最后，使用光谱仪记录器紫外光和可见光的光吸收特性。在常温环境下，展开光催化测试，选择用30 0 W汞灯作为紫外光源，可以选择罗丹明B和亚甲基蓝作为有机染料，使用磁力搅拌器搅拌有机染料溶液55min，以达到吸附平衡。开启汞灯。然后在一定间隔时间后，取Nb,0,样
11、品2.5mL,测试样品的吸光度。然后，使用水作为稀释剂，将将吸光度超过1的样品稀释到0.2 0.8 范围内，制备一系列已知浓度的标准品，测量它们在相同条件下的吸光度。绘制吸光度与浓度的关系曲线。使用标准曲线，根据测量的吸光度，可以计算出样品的浓度。降解率的计算公式如式（1）所示：-C$=(1)Co式中，为降解率（mol/(Lh）；Co、c 分别表示初始有机染料浓度和经过t时间后的浓度（mol/L）。2结果与讨论2.1NbO,样品晶体结构和相组成图1为样品的XRD谱图，可见Nb,O,-1的XRD光谱仅存在1个微弱的衍射峰，这是由于Nb,O,-1的结晶度较弱所致。而Nb,O,-2和Nb,O,-3的
12、XRD谱图均存在2 个较大的衍射峰，且强度较强，Nb,O,-2和Nb,O,-3的XRD谱图显示它们具有较高的结晶程度，并且显示出正交相结构的特征,其中，Nb,O-3对应的晶面为（2 2 2）、（111）、（30 0）、（2 0 0）、（2 10）、（2 2 0）、（333）和（311），与Nb,0,标准PDF卡片（JCPDSPDF28-0317）417王静等：五氧化二锯光催化剂的制备及其光催化性能第3期上的衍射峰出现位置吻合。正交相结构是一种特殊的晶体结构,其特征在于晶胞内的原子、离子或分子具有正交对称性，即它们在三维空间中的排列是相互垂直的。这种结构中，原子、离子或分子之间的相互作用通常较强
13、，有助于提高材料的强度和硬度。2.2Nb,O,样品表面形貌特征使用X射线光电子能谱仪对制备的样品进行了表征分析，得到3种样品的XPS图像如图2 所示。Nb,0,-1、Nb,O,-2 和Nb,O,-3的XPS图像存在一些区别。颗粒状的Nb,O,-1XPS图像中Nb4f峰的强度高于O1s峰。棒状的Nb,O,-2XPS图像中Nb4f峰和0 1s峰的强度和形态更突出。线状的Nb,O,-3XPS图像中Nb4f峰和O1s峰的强度略低于Nb,O,-2。Nb,O,JCPDSPDF28-0317C（）(006)000）(01z)(E6E)(II)(111)b(00)a10203040 5060708020/()
14、图1Nb,O,-1(a)、Nb,O,-2(b)和Nb,O,-3(c)的XRD谱图Fig.1XRD spectra of Nb,O,-1(a),Nb,O,-2(b)andNb,O,-3(c)7.07.07.0ABC6.0Nb4f,6.06.0Nb4/Nb4f5.05.0Nb4fs5.04.04.04.0Nb4f,3.0Nb4fs3.03.02.02.02.001sO1s01.s1.01.01.0000300350400.450500550600650300350400450500550600650300350400450500550600650Bindingenergy/evBindingene
15、rgy/evBindingenergy/ev图2Nb,O,-1(A)、Nb,O,-2(B)和Nb,O,-3(C)的XPS图像Fig.2XPS image of Nb,O,-1(A),Nb,O,-2(B)and Nb,O,-3(C)使用扫描电子显微镜对制备的Nb,O,样品的形貌展开分析，得到3种样品的SEM图像如图3所示。由图3A可知，颗粒状的Nb,O,-1呈现较为均匀的形态,Nb,0,-1的粉末纳米颗粒表现为团聚状态，且粉末纳米颗粒界限不够分明。而从图3B和3C可以看出，棒状的Nb,O,-2具有长而细的形态，相对于颗粒状的Nb,Os-1来说，结构更加规整。线状的Nb,0s-3具有细长且高纵横比
16、的形态；Nb,O,-2和Nb,0,-3颗粒较为明显，但颗粒之间团聚更加明显，其中Nb,O,-3的颗粒团聚现象最为突出，其说明Nb,Os-2和Nb,0,-3在高温环境下，氧化锯晶相不断转化与结晶，纳米的前驱晶体结晶程度不足，导致结构出现缺陷，此时纳米晶在高温环境下表现为亚稳相状态，从而活性较高，呈现Nb,O,-3的状态。而当高温时间持续增加，纳米晶体亚稳相状态持续，活性也增加时，则纳米前躯体结构发生塌，Nb-O多面体重组，此时表现为Nb,O,-2的状态。文献 3研究结果表明,添加Nb,O,纳米粒子可以降低硅碳材料的硬度,这种添加剂有助于提高纳米硅的分散性。从本文研究中可得,Nb,O,-2的纳米晶
17、体呈亚稳相状态,因此其在纳米硅表面形成的碳层结构较为疏松，因为热解速率不同导致包覆在纳米硅表面的碳层形成过程中产生内部不均匀应力。这种内部应力不均匀会导致碳层的结构相对疏松，使得材料更容易被研磨粉碎。由此可见，本文结果与文献 3研究结果基本一致。当Nb,O,与人射光发生相互作用时，它吸收光子能量。这些光子能量引起电子的激发跃迁，从价带到导带。激发的电子和空穴会被Nb,O,中的缺陷或表面特殊结构有效地分离，并避免它们复合。激发的电子参与还原反应，如与氧分子或水分子发生反应，将其还原成活性氧物种，如氧化亚氮、氢氧离子、超氧自由基和活性氧等。同时,空穴参与氧化反应，例如氧化水分子产生氧气或分解有机物
18、。Nb,O,通过释放电子和空穴重新回到初始状态，并继续参与下一个光催化循环。Nb,O,的光催化机理可能会受到实际应用中的条件和环境的影响。此外，Nb,O,的光催化活性也可以通过调控其晶体结构、表面形貌和添加共催化剂等来提高。418应用化学第41卷B100nm100nm50nm图3Nb,O,-1(A)Nb,O,-2(B)和Nb,O,-3(C)的SEM图像Fig.3SEM image of Nb,O,-1(A),Nb,O,-2(B)and Nb,O,-3(C)2.3Nb,O,的光吸收特性以亚甲基蓝和罗丹明B作为染料，分别测试Nb,O,-1、Nb,O,-2 和Nb,O,-3在可见光区域内的吸收能力，
19、判断其对光的利用程度。图4-6 为3个样品的光催化吸收谱图。可知，当Nb,O,-1、Nb,0,-2 和Nb,0,-3分别在亚甲基蓝溶液内时,Nb,0,-1的在相同波长情况下，其吸光度数值最高,其次是Nb,0,-3和Nb,0,-2,吸光度数值越高，说明样品在亚甲基蓝溶液内的吸附作用越低，导致对亚甲基蓝溶液的吸附性能越小。因此,Nb,O,-1的光催化能力最低。而对于Nb,0,-2和Nb,0,-3来说，在将样品放置在黑暗区域6 0 min时，波长相同时，亚甲基蓝溶液的吸光度数值最高,其原因在于在黑暗环境中,Nb,O,先对阳离子型的亚甲基蓝溶液进行吸附，降低了亚甲基蓝溶液的浓度。而在紫外线光照环境下,
20、Nb,O,对亚甲基蓝溶液进行光催化反应，亚甲基蓝发生脱甲基作用。其中Nb,O,纳米棒的吸附性能和光催化活性双重叠加作用，较Nb,O,纳米线对亚甲基蓝的移除效果好。同时,Nb,O,纳米棒的结晶程度较高,其内部晶体的一维结构利于光生电子和光生空穴的分离和传输，因此Nb,O,-2对亚甲基蓝的光催化效果要好于Nb,0,-3。当Nb,0,-1、Nb,0,-2 和Nb,0,-3分别在罗丹明B溶液内时，罗丹明B溶液属于阳离子型有机染料，Nb,O-1在该溶液内，不同波长时，该溶液的吸光度数值均高于Nb,O,-2和Nb,0,-3，说明Nb,O,-1在该溶液内的光催化能力较弱。而Nb,O,-2和Nb,O-3分别在
21、罗丹明B溶液内时，在相同波长情况下，罗丹明B溶液的吸光度数值较低，其原因在于罗丹明B分子上键联带着负电荷的羟基基团,其与Nb,O,表面的静电反应较弱，在Nb,O,的进一步光催化作用下，罗丹明B溶液内的发色基团苯胺基被破坏，进一步促进了罗丹明B溶液的光反应。其中，Nb,O,-2与罗丹明B溶液的接触面积要大于Nb,O,-3,因此其光催化效果更加明显。4.0A5.0B3.5Omin4.50min3.030min4.030minDark space60min60min2.5120min3.5120min2.03.01.52.51.02.00.51.501.03004005006007008003004
22、00500600700800a/nm2/nm图4Nb,O,-1在亚甲基蓝溶液（A)和罗丹明B溶液(B)中的光催化吸收谱图Fig.4Photocatalytic absorption spectra of Nb,O,-1 in methylene blue solution(A)and rhodamine B solution(B)419王静等：五氧化二锯光催化剂的制备及其光催化性能第3期4.0A5.0B3.5Omin4.5Omin30min3.04.030minDark space60 min60min120min2.53.5120min2.03.01.52.51.02.00.51.501.0
23、300400500600700800300400500600700800a/nma/nm图5Nb,O,-2在亚甲基蓝溶液（A)和罗丹明B溶液(B)中的光催化吸收谱图Fig.5Photocatalytic absorption spectra of Nb,O,-2 in methylene blue solution(A)and rhodamine B solution(B)4.0A5.0B3.50min4.50min3.030min4.030 minDark space60min60min2.5120min3.5120min2.03.01.52.51.02.00.51.501.03003504
24、00450500550600650700750800300350400450500550600650700750800入/nm入/nm图6Nb,O,-3在亚甲基蓝溶液（A)和罗丹明B溶液（B)中的光催化吸收谱图Fig.6Photocatalytic absorption spectra of Nb,O,-3 in methylene blue solution(A)and rhodamine B solution(B)2.4Nb,O,的光催化降解率以光催化降解率作为衡量Nb,O,光催化性能的指标，光催化降解率是指在一定光照条件下，样品对亚甲基蓝和罗丹明B的降解程度。测试在不同时间段时,Nb,O
25、s-1、Nb,O s-2 和Nb,O,-3对亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液的降解作用，结果如表1所示，3种样品对污染物的降解曲线图如图7 所示表1不同Nb,O,对不同有机染料溶液的降解率Table 1Degradation rate of different organic dye solutions by different Nb,OsDegradtion rate/%SolutionCatalytic time/minNb,O,-1Nb,O,-2Nb,0,-3308.2415.914.76010.931.729.79013.444.542.5Methylene blue solution120
26、15.760.755.915016.181.479.418017.594.285.6306.9913.911.5608.2428.724.79011.442.937.6Rodamine B solution12012.459.846.515014.575.869.718016.183.478.6分析表1及图7 可知，随着催化时间的增加，Nb,0s-1、Nb,0-2 和Nb,0-3对亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液进行光催化反应时，其对该2 种溶液的降解率均呈现增加趋势,其中在相同催化时间下,Nb,Os-2420第41卷应用化学对亚甲基蓝溶液和罗丹明溶液的催化降解率数值最大，其次是Nb,Os-3和Nb
27、,O-1。上述结果表明，Nb,O,纳米棒具备较强的光催化作用10010090A口Nb,O,-190BDNb,O,-1aNb,-2Nb,O,-280mNb,O,380mNb,0,-3707060605050404030302020101000306090120.150180306090120150180Catalytic time/minCatalytic time/min图73种样品对亚甲基蓝溶液（A）和罗丹明B溶液（B)污染物的降解曲线图Fig.7Degradation curves of pollutants in methylene blue solution(A)and rhodami
28、ne B solution(B)of three samples33结论研究了Nb,O,光催化剂的制备及其光催化性能，通过制备不同类型的Nb,O,样品，在不同有机染料溶液情况下对所制备的Nb,O,样品进行了光催化性能实验，实验结果表明，Nb,Os-2和Nb,0,-3均对亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液具有较好的光催化作用，其中Nb,O,纳米棒的光催化作用最佳。参考文献1许国光，王琪，苏毅，等原位透射电镜研究正交相五氧化二锯纳米片的电化学储钠机制 J.物理化学学报，2022,38(8):15-21.XU G G,WANG Q,SU Y,et al.Revealing electrochemical s
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39、UO Xiu-Fen(School of Applied Chemistry and Materials,Zhuhai College of Science and Technology,Zhuhai 519040,China)AbstractTo improve the photocatalytic performance of niobium pentoxide photocatalyst in practicalapplications,a study on the preparation and photocatalytic performance of niobium pentoxi
40、de photocatalystis proposed.Firstly,niobium pentoxide nanoparticles,niobium pentoxide nanorods,and niobiumpentoxide nanowires were prepared,labeled as Nb,Os-1,Nb,O,-2,and Nb,O,-3,and exposed to rhodamineB solution and methylene blue solution,respectively.Then,the samples before and after treatment w
41、erecharacterized using an X-ray diffractometer to observe the changes in their crystal structure and morphology;Observe the sample using a transmission electron microscope to analyze its morphology,size,dispersibility,and adsorption of organic dyes;Use a spectrometer for UV visible absorption spectr
42、oscopyanalysis to observe the adsorption and band structure changes of organic dyes on the sample surface.Finally,evaluate the photocatalytic performance of the sample in different organic dye environments byirradiating it with a certain light source and monitoring parameters such as the degradation
43、 rate of organicdyes.The experimental results show that Nb,O,-2 and Nb,O,-3 have a high degree of crystallization and anorthogonal phase structure,and have superior photocatalytic performance and stability;The characterizationparticles of Nb,O,-2 and Nb,O,-3 samples are more obvious,with a high degr
44、ee of agglomeration between theparticles.The nanocrystals exhibit a metastable phase state in high temperature environments and exhibit higherphotocatalytic activity.When Nb,O,-2 and Nb,O,-3 are in methylene blue solution and rhodamine B solution,respectively,they can effectively reduce the absorban
45、ce of the solution.Nb,O-2 has the highest catalyticdegradation rate and strongest photocatalytic effect on methylene blue solution and rhodamine solution.Keywordss Niobium pentoxide;Photocatalyst;Rhodamine B;Methylene blueBeceived 2023-08-24:Accepted 2023-11-29Supported by Guangdong Provincial University Research Platform Project(No.2022KQNCX145)and the Innovation AbilityEngineering Project of Zhuhai University of Science and Technology(No.2019XJCQ016)
