1、YS/T990.15-20145.2试样应在105士5烘千1h后，置于干梁器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量锑的质量分数/%称样量/g0.100.500.200.50-1.200.106.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4试料处理称取试料(6.1)置于125mL烧杯中，：少这水润湿，加入0.1g氯酸钾(3.1)与试料混匀，加10mL硝酸(3.3)置于电热板上加热分解，反复：入少量氯酸钾(3.1)处理至无单体硫析出为止，继续蒸至近干，加人5mL盐酸(3.2)低温加热至近干，取下冷却，加入10mL盐酸
2、(3.2)、5mL酒石酸溶液(3.4)，加水吹洗杯壁，加热至沸。冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.5测定在原子吸收光谱仪上217.6m波长处，使用空气-乙炔火焰，以试料空白溶液调零，测量锑试液的吸光度。从工作曲线上查得相应悌质量浓度。6.6工作曲线的绘制6.6.1分别移取0mI、2.00mI、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL锑标准溶液(3.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)、5mL酒石酸溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.6,2在与试料溶液测定相同条件下，以零浓度标准溶液凋零，测量标准溶液吸光度，以锑的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算锑的含量以质量分数s计，数值以%表示，按式(1)计算：0w=pVX10-100444(】)
