1、YS/T273.3-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量1范围本部分规定了冰品石中氟含量的测定方法。本部分适用于冰品石中氟含量的测定。测定范围:50%一60%。2方法提要试料用碳酸钠溶解。经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶液滴定。3试剂3.1无水碳酸钠(优级纯)。3.2盐酸(约0.06mol/L)。3.3氢氧化钠溶液(20g/儿)。3.4硫酸(2十1)。3.5高氣酸(p1.60g/mL)。3.6缓冲溶液(pH2.7):称取9.45g-乙酸,溶解于50mL氢氧化钠(1.0mol/L)中,用水稀释至100mL,混匀。
2、3.7硝酸钍标准溶液cTh(N(O3):=0.068mol/L)3.7,1配制:称取9.45g四水合硝酸钍Th(N(O),4H(O,用水溶解后稀释至1L,混匀,次日标定。3.7.2标定:你取0.2000g预先在600C灼烧并在干燥器中冷却过的特纯无水氟化钠,用20mL30mL水移入装有数个玻璃球(直径2cm3cm)的蒸馏烧瓶(4.4.1)中。以下按分析步骤6.4.36.4.4进行。同时做空白试验。3.7.3按公式(1)计算硝酸钍标准溶液的浓度:cTh(N0=W,-V4.9g102.(1)m式中:c子Th(NO):一硝酸牡标准滴定溶液的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);1一分取的氟化钠的质量,单位为克(g):V,一标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积,单位为毫升(mL):V2一空白实验时消耗硝酸钍标准溶液的体积,单位为毫升(mL):41.99一氟化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol):计算结果表示至小数点后一位。3.8西素磺酸钠溶液(0.5g/L)。3.9次甲基蓝溶液(0.5g/L)。