1、ICs67.050CCS X 04GB中华人民共和国国家标准GB23200.119-2021食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法National food safety standard-Determination of nereistoxin pesticides residues in foods of plant origin-Gas chromatography method2021-03-03发布2021-09-03实施中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局GB23200.119-2021前言本文件按照GB/T1
2、.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件系国内首次发布。IGB23200.119-2021食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法1范围本文件规定了植物源性食品中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的气相色谱测定方法。本文件适用于植物源性食品（韭菜除外中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通文中的风玻Dy用品附城4沙条款其中，注日期的引用文件，的戒本通于本金制的(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763-2021食品安金国家标通食中农药最大残留限GB/T6682水规格和就哈RE3原理
3、0试样中杀虫单，杀虫双，杀虫环和杀螟丹用含有半胱氨酸盐鞭盐的盐酸溶液提最，在减性条件下用氯化镍催化衍生转化我沙运鞋素，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标去是量4试剂和材料0除非另有说明，在分析中收使用确认为色谱纯的试剂和符合GB6682规定正级水4.1试剂4.1.1盐酸(HClA与:7647000分析纯4.1.2六水合氯化镍4.1.3L半胱氨酸盐盛月6H,0CS号：791290：分折纯4.1.4氢氧化钠aO.13732):分析到4.1.5氯化钠(NaCi.C.83】4.1.6正己烷(C6H4,As号：1104.1.7甲醇(CHOH,CA号67564.1.8丙酮(CH,COCH3,CAS号
4、67-64-1)。4.2溶液配制4.2.1盐酸溶液(0.1mol/L):移取4.15m盐酸(4,1,1用水定容至500mL,摇匀。4.2.2含有1%L半胱氨酸盐酸盐的0.1mol/L盐酸溶液：称取2.525gL半胱氨酸盐酸盐(4.1.3)，用盐酸溶液(4.2.1)溶解，并定容至250mL,摇匀。4.2.3氢氧化钠溶液(5mol/L):称取50.0g氢氧化钠(4.1.4)，用水溶解并定容至250mL,摇匀。4.2.4氯化镍溶液(2%)：称取9.357g六水合氯化镍(4.1.2)用水溶解并定容至250mL,摇匀。4.3标准品4.3.1杀虫单(C6 Hiz NNaO.S4,CAS号：29547-00
5、-0)。4.3.2杀虫双(C6 Hn NNaz OS,CAS号：52207-484)。4.3.3杀虫环草酸盐(C Hn NS.CHzO4,CAS号：31895224)。4.3.4杀螟丹(CH1sNO,S,CAS号：22042597)。1GB23200.119-20214.3.5沙毒素草酸盐(CHNS2C2H2O1,CAS号：1631-52-3)。4.4标准溶液配制4.4.1沙蚕毒素标准储备溶液(1000mg/L):称取一定量的沙蚕毒素草酸盐标准品于10mL烧杯中，用甲醇-水溶液(50+50，体积比)溶解后转移到10mL容量瓶中定容，低于-18保存，有效期6个月。注：沙蚕毒素(149.28g/m
6、ol)的称样量通过与沙蚕毒素草酸盐(239.31g/mol)摩尔质量之间的折算确定。4.4.2沙蚕毒素标准工作溶液(100mg/L):移取量的沙蚕毒素标准储备溶液于10mL容量瓶中，用丙酮(4.1.8)定容，配制成标准工作溶液，低于一18保存，有效期1个月。4.4.3杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取适量的杀虫单、杀虫双、草酸氢杀虫环、杀螟丹标准品，用甲醇(4.1.7)溶解后转移到10mL容量瓶中定容，低于-18保存，有效期6个月。注：杀虫单(351.39g/mol)、杀虫双(355.4g/mol)、杀虫环草酸盐(271.38g/mol)、杀螟丹(23
7、7.34g/mol)称样量分别通过与沙蚕毒素(149.28g/mol)摩尔质量之间的折算确定。4.4.4杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹标准工作溶液(100mg/L):分别移取适量的杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹标准储备溶液于10mL容量瓶，用甲醇(4.1.7)定容，配制成标准工作溶液，低于-18保存，有效期1个月。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。5.2分析天平：感量0.1mg、感量0.001g和感量0.01g5.3:10 mL、250 mL、500 mL。5.4聚丙烯离心管：50mL。5.5振荡仪。5.6离心：转3800 r/min。5.7搅拌机。5.8粉碎机。6试样制备和储
8、存样品测定部位按照GB2763-2021中附录A的规定执行。食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随机取样1kg,水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg,瓜类蔬菜和水果取4个6个个体（取样量不少于1kg),其他蔬菜和水果随机取样3kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯瓶中。水果和食用菌随机取样500g,粉碎后充分混
9、匀，放入聚乙烯瓶或袋中。谷类随机取样500g,粉碎后使其全部可通过425m的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。油料、茶叶、坚果和香辛料（调味料）随机取样500g,粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。试样应于-18及以下温度条件下保存。7分析步骤7.1提取7.1.1蔬菜、水果和食用菌称取10g试样（食用菌5g)(精确至0.01g)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4）中，加入10mLL半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2)，振荡30min,待衍生。2GB 23200.119-2021淀粉含量高于10%的试样，加入10mLL-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2)，再加
10、入2g氯化钠(4.1.5)和5mL水，振荡30 min,3800r/min离心5min,用吸管取全部水相至50mL具塞聚丙烯离心管(5.4)，待衍生。7.1.2谷物、油料、坚果和植物油称取5g试样（精确至0.01g)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4）中，加入10mLL-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2)，再加入.2g氯化钠(4.1.5)和5mL水，振荡30min,3800r/min离心5min,用吸管取全部水相至50mL具塞聚丙烯离心管(5.4)，待衍生。7.1.3茶叶和香辛料（调味料）称取2g茶叶试样（精确至0.01g)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4）中，加入10mLL-半胱氨酸盐
11、酸盐的盐酸溶液(4.2.2)，振荡30min,待衍生。称取2g香辛料（调味料）试样（精确至0.01g)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4）中，加入10mLL半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2)，再加入2g氯化钠(4.1.5)和5mL水，振荡30min,3800r/min离心5min,用吸管取全部水相至50mL具塞聚丙烯离心管(5.5)，待衍生。7.2衍生化上述提取溶液中依次加入1mL氢氧化钠溶液(4.2.3)和2mL氯化镍溶液(4.2.4)，振荡30min。7.3萃取蔬菜、水果、油料、坚果和植物油试样中加入10mL正已烷(4.1.6)，谷物和食用菌试样中加入5mL正已烷(4.1.6)，茶叶和
12、香辛料（调味料）试样中加入4mL正已烷(4.1.6)，试样振荡30min,3800r/min离心5min,取1mL上清液（正已烷相）于进样小瓶中，用于测定。7.4测定7.4.1色谱参考条件a)色谱柱：HP-5(5%-苯基甲基聚硅氧烷)毛细管柱(0.25gm,30m0.25mm),或相当者；b)色谱柱温度：70保持1min,以20/min程序升温至220，保持1min;c)载气：氮气（纯度99.999%），恒流模式；d)气总流速：50.0mL/min;e)柱流速：1.0mL/min;)隔垫吹：3.0mL/min;g)进样口温度：250；h)进样量：2L;i)进样方式：不分流进样，开阀时间1min
13、;j)检测器：电子捕获检测器(ECD),温度280。7.4.2标准工作曲线用正已烷溶液(4.1.6)将沙蚕毒素标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为0.01mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L和5mg/L的系列标准工作溶液，质量浓度由低至高依次进样测定，以峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标绘制标准曲线回归方程。标准溶液色谱图见附录A。7.4.3测定在7.4.1色谱参考条件下，沙蚕毒素参考保留时间为7.02min,按保留时间定性。待测样液中沙蚕毒素的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围应稀释后再进样分析，外标法定量。7.5空白试验不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。8结果计算试料中的杀虫单/杀虫双/杀虫环/杀螟丹含量以质量分数w计，单位为毫克每千克(mg/kg),按公式(1)或公式(2)计算。3
