1、GB23200.116-20194.5材料4.5.1固相萃取柱：石墨化炭黑填料(GCB)500mg/氨基填料(NH2)500mg,6mL。4.5.2乙二胺-N-丙基硅烷硅胶(PSA):40m60m。4.5.3十八烷基甲硅烷改性硅胶(C18):40m60m。4.5.4陶瓷均质子：2cm(长)1cm(外径)。4.5.5微孔滤膜（有机相）：0.22m25mm。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片)。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3高速匀浆机：转速不低于15000r/min。5.4离心机：转速不低于4200r/min。5.5组织捣碎机。5.6旋转蒸发仪。
2、5.7氮吹仪，可控温。5.8涡旋振荡器。6试样制备6.1试样制备蔬菜和水果的取样量按照相关标准规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放人组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过4254的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取袖料作物、茶叶、坚果和调味料各500g,粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶
3、或袋中。植物油类搅拌均匀，放人聚乙烯瓶中。6.2试样储存将试样按照测试和备用分别存放。于一20一16条件下保存。7分析步骤7.1提取和净化7.1.1蔬莱、水果和食用菌称取20g(精确到0.01g)试样于150mL烧杯中，加入40mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min,提取液过滤至装有5g7g氯化钠的l00mL具塞量简中，盖上塞子，剧烈振荡1min,在室温下静置30min。准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80水浴中氨吹蒸发近干，加入2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至
4、5.0mL,涡旋0.5min,用微孔滤膜(4.5.5)过滤，待测。7.1.2油料作物和坚果称取10g(精确到0.01g)试样于150mL烧杯中，加人20mL水，混匀后，静置30min,再加入50mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min,提取液过滤至装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中，2GB23200.116-20197.2.2标准曲线将混合标准中间溶液用丙酮稀释成质量浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L和1mg/L的系列标准溶液，参考色谱条件测定。以农药质量浓度为横坐标、色谱的峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.3定性及定量7
5、.2.3.1定性测定以目标农药的保留时间定性。被测试样中目标农药双柱上色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差应在士0.05min之内。7.2.3.2定量测定以外标法定量。7.3试样溶液的测定将混合标准工作溶液和试样溶液依次注人气相色谱仪中，保留时间定性，测得目标农药色谱峰面积，根据式(1)，得到各农药组分含量。待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时，应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。7.4平行试验按7.17.3的规定对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验除不加试料外，按7.17.4的规定进行平行操作。8结果计算试样中被测农药残留量
6、以质量分数计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。式中：样品中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);V1提取溶剂总体积，单位为毫升(mL);V2提取液分取体积，单位为毫升(mL);V3待测溶液定容体积，单位为毫升(mL);A待测溶液中被测组分峰面积；As标准溶液中被测组分峰面积；m试样质量，单位为克(g);标准溶液中被测组分质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。当结果超过1mg/kg时，保留3位有效数字。9精密度在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r),参见附录B。在再现性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限(R),参见附录B。10其他本标准方法各农药组分定量限参见附录C中的表C.1。11色谱图色谱图见图1图6，质量浓度均为0.1mg/L标准溶液。4
