1、YS/T746.4-2010无铅锡基焊料化学分析方法第4部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法，本部分适用于无铅锡基焊料中铅含量的测定。测定范围：0.0050%一0.100%。2方法提要试料以混合酸分解，在稀混合酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、锑，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰测量其吸光度。当试料中铟含量大于10%时，使用氘灯或其他方式扣背景测量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和袭馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3
2、硝酸(1十2)。3.4氢溴酸(pl.48g/ml)。3.5盐酸-氢溴酸：盐酸(3.1)和溴酸(3.4)等体积混合。3.6硫酸(1十1)。3.7混合酸：300mL盐酸(3.1)和100mL硝酸(3.2)混合。3.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g铅（99.999%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.3)，盖上表皿，微热至完全溶解，取下冷却至室温。用水洗涤表皿及杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.9铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液(3.8)于200mL容量瓶中，加入15mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铅。4仪器原子吸收光谱仪，具有扣背景装置，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。一灵敏度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.24g/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
