1、YS/T710.4-2009氧化钴化学分析方法第4部分：砷量的测定原子荧光光谱法1范围YS/T710的本部分规定了氧化钴中砷量的测定方法。本部分适用于氧化钴中砷量的测定。测定范围：0.0010%0.020%。2方法提要试料用王水溶解，在盐酸溶液中，以硫脉抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量呻的荧光强度。3试剂3.1市售试剂3.1.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.1.2硝酸(p1.42g/mL),优级纯。3.2溶液3.2.1氢氧化钠溶液(50g/L)。3.2.2盐酸(1+1)。3.2.3硫脉-抗坏血酸溶液(5
2、0g/L十5/L,用时现配)：称取硫脉，抗坏血酸各25g于300mL烧杯中，待溶解后定容至500mL容量瓶中。3.2.4盐酸(1十9)。3.2.5硼氢化钾溶液(15g/L):称取15g硼氢化钾，溶于1000mL氢氧化仰(100g/L)溶液中，用时现配。3.3标准溶液3.3.1砷标准贮存溶液：称取0.1321g三氧化二砷基准试剂（预先在100C105C烘1h,并置于干燥器中冷至室温)于300mL烧杯中，加20L氢氧化纳溶液(3.2.1)，低温加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。3.3.2砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液(3.3.1)，置于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸(3.1.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g砷。4仪器原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于110-g/mL；一精密度：用0.1g/mL的砷标液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度5.0%。仪器参考工作条件见表1。
