1、YS/T568.5-20085.2测定次数独立的进行两次测定,取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1标准加人法(适于钠质量分数0.01%0.1%的试样分析):将试料(5.1)置于100mL十烧杯中,加入5mL硫酸(3.1)和3g硫酸铵(3.2),盖上表皿,在电炉上加热至试料完全溶解。冷却,用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约50mL,混匀,冷却,用水移人100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。移取试液3份,分别置于3个100L容量瓶中,分取量应使最终溶液中钠的质量浓度约为0.2g/mL。于其中二个容量瓶中,分别加入2.00mL、4.00mL钠标准溶液(3.5),用水稀释至刻
2、度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,用波长589.0m,以空气-乙炔火焰,测其吸光度。用作图外延法分别求出分取试料溶液和空白溶液中的钠量。5.4.2标准曲线法(适于钠质量分数0.1%一1%的试样分析):将试料(5,1)置于100mL十烧杯中,加入3mL硫酸(3.1)和2g硫酸铵(3.2),盖上表皿,在电炉上加热至试料完全溶解。冷却,用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约50mL,混匀。冷却,用水移人100L容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。移取部分溶液于另一个100mL容量瓶中,使钠质量浓度在0.2g/mL1.0g/mL范围内,用水稀释至刻度,摇匀。于原子吸收光谱仪波长589.0nm处,以空气-乙炔火焰,测其吸光
3、度。5.5工作曲线的绘制从空白试液中分取部分溶液(与试料溶液分取量根同),置于6个100mL容量瓶中,分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00L钠标准溶液(3.5,水稀释至刻度,摇匀,与试料同时测其吸光度,绘制工作曲线。6分析结果的计算钠含量以钠的质量分数(Na)计,数值以%表示,按公式(1)计算:te(Na)=V.mx100444444444(1)oV式中:一从工作曲线上查得的钠量,单位为微克(g):o一试料的质量,单位为克(g);V一试液定容体积,单位为毫升(mL):V,一试液分取体积,单位为毫升(mL)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2纳的质量分数/%重复性限/%0.00320.00040.0600.0050.0800.006